[发明专利]1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法有效
申请号: | 200910185098.1 | 申请日: | 2009-10-29 |
公开(公告)号: | CN101696148A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 张伟华;陈建海;陈刚;何金峰 | 申请(专利权)人: | 江苏康泰氟化工有限公司 |
主分类号: | C07C19/12 | 分类号: | C07C19/12;C07C17/35;C07C17/20 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213200 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种以1,1,2,2-四氯乙烷与无水氟化氢为原料制备1,1,1-三氟-2-氯乙烷的方法,1,1,2,2-四氯乙烷与无水氟化氢在催化剂SbCl5作用下生成HCFC-133a,由于本发明不使用价格较高的三氯乙烯,采用1,1,2,2-四氯乙烷,其价格只有5000~6000元/吨,所用其它原料和催化剂都与三氯乙烯合成法中所用原料相同,制备工艺要求相似,制备成本相当,所得产物相同,经实际试验测算,生产每吨HCFC-133a成品可直接降低成本3000~3500元。 | ||
搜索关键词: | 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种以1,1,2,2-四氯乙烷、无水氟化氢为原料制备1,1,1-三氟-2-氯乙烷的方法,其特征是:在高压反应釜内先加入催化剂五氯化锑,再加入无水氟化氢,无水氟化氢的加入量为五氯化锑摩尔质量的1.2~1.8倍,边加入边缓慢升温到80℃~90℃,然后将1,1,2,2-四氯乙烷和无水氟化氢按1∶3~1∶6的摩尔比连续加入,其中1,1,2,2-四氯乙烷每小时的加入量为五氯化锑质量的十分之一,通过控制反应釜的出气阀控制反应产物的出料速度,确保反应釜内的压力在0.8~1.0Mpa之间,在反应进行5~8小时后向反应釜中通入氯气,每小时通入氯气的量为五氯化锑质量的0.1%~0.3%;所得反应产物为含有氟化氢、氯气、氯化氢和HCFC-133a的混合气体,此产物先经过水冷至20℃~30℃,再用零下15℃的盐水进行深冷,然后通入存有氢氧化钠溶液的碱洗釜进行碱洗得HCFC-133a气体,该气体经分子筛干燥,再经分馏塔分馏得到纯度在99.6%以上的HCFC-133a成品,分馏压力为0.7Mpa~1.5Mpa,分馏塔的釜温为60℃~90℃,分馏塔的顶温为30℃~50℃,以1,1,2,2-四氯乙烷计算,其综合收率为92%~96%。
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