[发明专利]一种温胃舒颗粒的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种温胃舒颗粒的质量检测方法。该方法包括温胃舒颗粒的鉴别、乌头碱限度及补骨脂素和异补骨脂素的含量测定等步骤。该方法测定，每袋含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量计，不得少于0.75mg。本发明的方法技术先进、操作简便，能够有效的控制产品的质量。

主权项

一种温胃舒颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括：A、橙皮苷鉴别：取本品，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置365nm紫外光灯下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。B、补骨脂素和异补骨脂素鉴别：取本品，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。C、黄芪甲苷鉴别：取本品，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，分别用水、不同浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光下及365nm紫外光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的荧光斑点。D、党参鉴别：取本品，加稀盐酸、乙醚加热回流，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材，加水加热回流，滤过，滤液，同样品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。E、乌头碱限度检查：取本品一定量，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚振摇提取，再加氨试液振摇提取洗涤，放置，再分取醚层，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成一定浓度的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取一定量的供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。F、补骨脂素和异补骨脂素含量测定：取本品一定量，以1％盐酸甲醇超声提取，提取液定容，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品各适量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相，检测波长为246nm。理论塔板数按补骨脂素峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果应为：温胃舒颗粒每袋含补骨脂以补骨脂素和异补骨脂素的总量计，不得少于0.75mg。