[发明专利]敌草隆的生产工艺无效
申请号: | 200910185466.2 | 申请日: | 2009-11-13 |
公开(公告)号: | CN101709041A | 公开(公告)日: | 2010-05-19 |
发明(设计)人: | 陈永贵;郑大治;袁晓林;徐海根;吴江;吕礼轮;王日生;吴和家 | 申请(专利权)人: | 安徽广信集团铜陵化工有限公司 |
主分类号: | C07C275/30 | 分类号: | C07C275/30;C07C273/18 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 244100*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种敌草隆的生产工艺,是利用光气这一中间体的极强活性,将3,4-二氯苯胺和甲苯溶液通光气反应后生成3,4-二氯苯异氰酸酯,然后将二甲胺水溶液和甲苯置入加成釜内,滴加3,4-二氯苯异氰酸酯反应,以规定pH值为控制终点,然后保温反应得混悬液,进行分离得到湿固体敌草隆。本发明具有成本低、工艺过程易控制,操作简单;成品纯度、产率高等的优点。 | ||
搜索关键词: | 敌草隆 生产工艺 | ||
【主权项】:
敌草隆的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)、先将0.7-0.8重量份的3,4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中,脱水后抽入高位槽待用,然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液,向光气甲苯液边通光气边滴加3,4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续通光反应直至将3,4-二氯苯胺全部反应完毕,经取样分析合格;然后停搅拌,转入热反应,在保持负压情况下,缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液,再通入氮气赶去残留的光气,,得到3,4-二氯苯异氰酸酯;(2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以PH值8-9为控制终点,保温2小时后,然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。
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