[发明专利]具有磁光双功能四氧化三锰纳米粒子的制备方法

摘要

本发明属于磁光双功能纳米粒子的制备方法，一种具有磁光双功能四氧化三锰纳米粒子的制备方法。现有技术制备的磁光双功能纳米粒子的缺点是：光学性质不稳定；发光体荧光容易猝灭。本发明制备方法步骤为：制备乙酰丙酮合锰前驱体：制备表面油胺配位油溶性四氧化三锰纳米粒子：配制环己烷溶液；制备二氧化硅包覆的表面有大量氨基的水溶性四氧化三锰纳米粒子；制备具有磁光双功能水溶性四氧化三锰纳米粒子。本发明的优点是：纳米粒子磁性稳定，发光性能好，荧光不易猝灭；制备装置简单；制备的粒子粒径均匀、分散性好、水溶性好；原材料易得、价格低廉；操作简单；对环境无污染。

主权项

一种磁光双功能四氧化三锰纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：(1)制备乙酰丙酮合锰前驱体：取1.96重量份浓度为10毫摩尔MnCl2·4H2O溶解在10重量份水中；向上述溶液中加4重量份浓度为40毫摩尔乙酰丙酮；室温下搅拌15分钟；加入3重量份三乙胺；抽取反应液中的黄色沉淀物并过滤；配制体积比为8∶2的乙醇与水混合溶液，将抽取过滤得到的黄色固体加到乙醇、水混合溶液中，保持70℃温度，搅拌至完全溶解；室温冷却，过滤溶液中黄色针状结晶，得乙酰丙酮合锰前驱体；(2)制备表面油胺配位油溶性四氧化三锰纳米粒子：取上述步骤制得到的0.3重量份乙酰丙酮合锰前驱体溶解于7.61重量份油胺中，抽真空，在氮气氛围中磁力搅拌，快速加热到170℃，恒温反应12小时；冷却至室温后离心分离；分离后的物质用无水乙醇连续洗5次；真空干燥；制得表面油胺配位的褐色物质油溶性四氧化三锰纳米粒子；(3)配制浓度为60毫克每毫升的环己烷溶液；将6.0毫摩尔α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧化-1，2-联乙烷)(Igepal CO-520)表面活性剂，加入环己烷溶液中，超声溶解；(4)取步骤(2)制备的油溶性四氧化三锰纳米粒子真空干燥，加入步骤(3)制得的溶液中，配制成浓度为55毫克每毫升的环己烷溶液；(5)将步骤(3)、(4)制得的两种溶液混合，超声溶解均匀，置入容器中，依次加入浓氨水、正硅酸四乙酯、3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，常温搅拌8-12小时，离心分离；分别用乙醇和水各洗涤4次，制得二氧化硅包覆的表面有大量氨基的水溶性四氧化三锰纳米粒子；(6)制备具有磁光双功能水溶性四氧化三锰纳米粒子：取步骤(5)制备的二氧化硅包覆的水溶性四氧化三锰纳米粒子，溶解于无水四氢呋喃中；加入异硫氰酸罗丹明；密封抽真空，氮气保护；锡箔纸避光；室温搅拌10小时；离心分离，用无水乙醇洗涤5次，制得有二氧化硅包覆具有磁光双功能的水溶性四氧化三锰纳米粒子。