[发明专利]两亲性超支化硫杂蒽酮光引发剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种两亲性超支化硫杂蒽酮光引发剂及其制备方法。通过开环加成的方法将小分子光引发剂硫杂蒽酮和水溶性的含有环氧基团的聚乙二醇单甲醚引入到超支化的高分子共引发剂聚乙烯亚胺上，制备出了一种新型的两亲性的超支化高分子型硫杂蒽酮光引发剂。该高分子型硫杂蒽酮光引发剂可以在无共引发剂条件下使用，提高了硫杂蒽酮的光引发效率，而且与许多溶剂都有良好的相容性，在涂料、微电子、食品包装等领域有良好的应用前景。

主权项

1、一种两亲性超支化硫杂蒽酮光引发剂的制备方法，其特征在于包括：以摩尔份计，1)将1份的硫代水杨酸在10-25℃下溶于5-50份的浓硫酸中，逐渐加入0.5-5份的取代苯酚，在10-25℃下搅拌1-3小时，然后升温到60-100℃反应2-5小时，降温静置8-20小时后，将反应液滴加到10倍于反应液体积的沸水中，冷却后过滤，滤饼在体积比为1，4-二氧六环∶水＝4∶1的混合溶剂中重结晶，得到含羟基的硫杂蒽酮；将1份含羟基的硫杂蒽酮溶于5-50份的甲苯中，加入1-10份的无水碳酸钾，3-10份的环氧氯丙烷和0.01-0.1份的聚乙二醇，在60-100℃下反应2-8小时，然后在120-150℃下回流2-10小时，反应结束后，倒出有机层，用甲苯洗涤无机层至无色，将倒出的有机层与洗涤无机层的甲苯合并，经旋转蒸发除去溶剂和过量的环氧氯丙烷，残渣在体积比为苯∶乙醇＝1∶6的混和溶剂中重结晶，得到含环氧基团的硫杂蒽酮；2)将1份聚乙二醇单甲醚，4-10份环氧氯丙烷，1-3份氢氧化钾，0.01-0.05份的四丁基溴化铵加入到二氯甲烷中，完全溶解，溶液的固含量为0.5-1.2g/ml，加热至50-60℃，反应6-12小时，冷却后过滤出不溶物，用去离子水洗3-5次，蒸干溶剂，得到含有环氧基团的聚乙二醇单甲醚；3)将1份聚乙烯亚胺加入到1-20份无水乙醇中，完全溶解后，加入1-7份含环氧基团的硫杂蒽酮，在氮气保护下升温至60-90℃反应12-24小时，然后加入1-7份的含有环氧基团的聚乙二醇单甲醚，在氮气保护下升温至60-90℃反应18-30小时，最后将反应液沉淀到10倍于反应液体积的无水乙醚中，得到目标产物两亲性超支化硫杂蒽酮光引发剂。