[发明专利]一种微胶囊红磷阻燃聚乳酸的制备方法

摘要

本发明属于高分子材料阻燃改性技术领域，具体涉及一种微胶囊红磷阻燃聚乳酸的制备方法。具体步骤如下：红磷的预处理，制备三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；将预处理红磷、2～20倍红磷量的蒸馏水和0.5～2％红磷量的分散剂加入反应容器中，搅拌并加热至60～90℃，得到红磷悬浮液，随后向悬浮液中加入金属盐溶液，用氨水调节体系的pH值，保温搅拌，然后加入三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液，使溶液中树脂含量为红磷量的22～94％。用冰乙酸调节体系pH值至4～5，保温搅拌。反应结束后，将悬浮液冷却、过滤、洗涤至中性，干燥，即得无机-有机双层包覆微胶囊红磷；将得到的微胶囊红磷研磨，将聚乳酸干燥，除去水分；将得到的微胶囊红磷和聚乳酸加入干燥容器内，混合均匀，熔融共混，即得到所需产品。其中聚乳酸65～75％，微胶囊红磷25～35％。本发明方法成本较低，制备工艺简单环保。

主权项

一种微胶囊红磷阻燃聚乳酸的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)粗红磷的预处理：将适量粗红磷、3倍粗红磷量的质量浓度为3～8％的稀硫酸加入带有回流冷凝装置的反应容器中，搅拌并加热沸腾1～3小时，离心后过滤，将所得红磷用蒸馏水洗涤至中性，再用2～5％的氢氧化钠溶液煮沸1～3小时，离心后过滤并洗涤至中性，将其置于100～120℃的烘箱中干燥18～24小时后冷却至室温，研磨并过120目筛；(2)三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液的制备：在反应容器中按摩尔配比为1∶2.5～3的比例加入三聚氰胺和37％的甲醛溶液，并用质量分数为25％的氨水调节体系的PH值至8～9，搅拌并加热至65～90℃，保温50～90分钟后可得无色透明溶液，此即为三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；(3)无机-有机双层包覆：将步骤(1)得到的预处理红磷、2～20倍红磷量的蒸馏水和0.5～2％红磷量的分散剂加入反应容器中，搅拌并加热至60～90℃，得到红磷悬浮液，随后向悬浮液中加入理论计算量质量浓度为10％的金属盐溶液，使金属盐的质量为红磷量的39～55％；用25％氨水调节体系的PH值至8～10，保温搅拌2～5小时，然后加入理论计算量步骤(2)得到的三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液，使溶液中树脂含量为红磷量的22～94％；用冰乙酸调节体系PH值至4～5，保温搅拌1～3小时；反应结束后，将悬浮液冷却、过滤、洗涤至中性，并在100～120℃烘箱中干燥18～24小时，即得无机-有机双层包覆微胶囊红磷；(4)将步骤(3)得到的微胶囊红磷研磨并过120目筛，将聚乳酸在50～100℃下干燥3～24小时，以除去水分；(5)将步骤(4)得到的微胶囊红磷和聚乳酸按一定质量比加入干燥容器内，混合均匀，然后熔融共混，采用双辊开炼机或挤出机共混挤出，即得所需产品；其中各组分的质量配比如下：聚乳酸 65～75％微胶囊红磷 25～35％其总质量满足100％。