[发明专利]羟甲基取代邻烷基联苯及其中间体的制备方法有效
申请号: | 200910198083.9 | 申请日: | 2009-11-02 |
公开(公告)号: | CN101704723A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 谈平忠;袁明 | 申请(专利权)人: | 上海万溯化学有限公司 |
主分类号: | C07C33/24 | 分类号: | C07C33/24;C07C29/14;C07C25/18;C07C17/263;C07C47/546;C07C45/00 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 彭茜茜;白益华 |
地址: | 201424 上海市奉*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供一种羟甲基取代邻烷基联苯的制备方法以及中间体的制备方法,该方法包括以卤代邻烷基苯胺为原料,经重氮偶联反应合成卤代邻烷基联苯的方法。本发明所用的原料、催化剂在国内外及世界上均已大规模商品化且价格低廉。本发明方法生产成本低,合成路线短,反应条件温和,操作工艺简便易行。所产生三废少,原料成本低,收率和纯度高,有利于工业化批量生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 取代 烷基 联苯 及其 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种羟甲基取代邻烷基联苯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(a)提供以式(I)所示的卤代邻烷基苯胺为原料:
其中R为CnH2n+1,n=1、2、3、4、或5;X为F、Cl、Br、或I;(b)在金属催化剂、酸类助催化剂和亚硝酸酯存在下,步骤(a)的所述式(I)的卤代邻烷基苯胺与苯进行重氮偶联反应,得到如式(II)的卤代邻烷基联苯化合物:
其中式(II)中的R和X的含义与式(I)相同;(c)所述式(II)的卤代邻烷基联苯产物进行格氏反应及羰基加成反应,得到式(III)的甲酰基取代邻烷基联苯:
其中式(III)中的R的含义与式(I)相同;(d)所述式(III)的甲酰基取代邻烷基联苯在金属还原剂存在下进行甲酰基还原反应,得到式(IV)所示的羟甲基取代邻烷基联苯:
其中式(IV)中的R的含义与式(I)相同。
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