[发明专利]多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910198250.X 申请日: 2009-11-03
公开(公告)号: CN101698799A 公开(公告)日: 2010-04-28
发明(设计)人: 王宏志;谷鋆鑫;李耀刚;张青红 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C09K11/79 分类号: C09K11/79
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法,包括:(1)将氯化钙、氯化銪和聚乙二醇溶于水中配成溶液A;将碳酸钠、聚乙二醇6000和十二烷基硫酸钠溶于水中配成溶液B;将溶液A倒入到溶液B中,搅拌静置,水洗、烘干;取(Eu,Ca)CO3分散在水中,加入Na2SiO3溶液,调节pH7-8,搅拌,水洗,烘干;(2)在NH3气流下,升温至1250-1400℃,保温后降至室温,即得。本发明的方法简单,成本低,所需生产设备简单,氮化温度低时间短,减少能源消耗,易于实现工业化生产;所得CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉分散性好、不易团聚,且保持了多孔球状形貌。
搜索关键词: 多孔 球形 casi sub eu sup 荧光粉 制备 方法
【主权项】:
一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法,包括:(1)将氯化钙、氯化銪和聚乙二醇溶于水中配成溶液A;将碳酸钠、聚乙二醇6000和十二烷基硫酸钠溶于水中配成溶液B;将溶液A快速倒入到溶液B中,搅拌1-5min保持20-25℃,pH7-8静置陈化18-24h,将沉淀水洗5-8次,80-100℃烘干0.5-2h即得到(Eu,Ca)CO3空心微球;取1.0-1.2g(Eu,Ca)CO3空心微球分散在200-300ml水中,室温下按摩尔比CaCO3∶SiO2=1.0-1.2∶2逐滴加入0.05-0.1M Na2SiO3溶液,调节pH7-8,搅拌12-24h后升温至60-80℃反应1-2h以保证反应完全,水洗3-5次,80-100℃烘干1-2h,得到(Ca,Eu)CO3@SiO2核壳结构前躯体;(2)将上述前躯体在管式气氛炉中200-300mL/min NH3气流下,升温至1250-1400℃,保温0.5-5h后在相同气氛下随炉降至室温得到多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉。
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