[发明专利]阿那曲唑杂质α,α,α′,α′-四甲基-5-(丁二酰亚胺-1-基甲基)-1,3-苯二乙腈及其制备方法

摘要

本发明公开了一种α，α，α′，α′-四甲基-5-(丁二酰亚胺-1-基甲基)-1，3-苯二乙腈式I及其制备方法。本发明通过(1)化合物IV与N-溴代丁二酰亚胺反应合成3，5-二[(2，2-二甲基)氰基甲基溴甲苯(III)；(2)化合物III与1，2，4-三氮唑反应，经后处理得到化合物I。本发明方法有效，简便，宜于工业化生产应用。

主权项

1.一种α，α，α′，α′-四甲基-5-(丁二酰亚胺-1-基甲基)-1，3-苯二乙腈化合物，其特征在于具有下列结构式I：所述化合物为白色或类白色结晶性粉末，熔点：117～122℃；元素分析：结构图谱数据如下：(1)MS[m/z 324：[M+H]⁺；m/z 346：[M+Na]⁺；Mr 362].，分子量为323(2)IR主要吸收峰与阿那曲唑类似，通式I化合物增加了1704cm^-1吸收峰(3)¹H-NMRδ8.17(1H，s)and 7.99(1H，s)(阿那曲唑)→δ2.75(4H，s)(通式I化合物)δ5.41(2H，s)(阿那曲唑)→δ4.69(2H，s)(通式I化合物)(4)¹³C-NMRδ152.3 and 143.2(1H，s)(阿那曲唑)→δ28.1(通式I化合物)δ52.9(阿那曲唑)→δ42.0(通式I化合物)。