[发明专利]大直径钇钡铜氧超导单畴块材的制备方法

摘要

本发明涉及一种大直径钇钡铜氧超导单畴块材的制备方法，属超导陶瓷材料制备技术领域。本发明提供了一种改进型顶部籽晶熔融织构生长大尺寸高温超导单畴块材的方法。本发明采用了一个大尺寸的钐钡铜氧(Sm-Ba-Cu-O)籽晶和一个按照特定化学组分配制而成的钇钡铜氧(Y-Ba-Cu-O)预成型坯体，将前者放置于后者的顶部上面，在高温条件下进行熔融织构法生长。本发明方法能够克服小尺寸籽晶熔融织构法生长过程中容易出现自发成核的难题，有效地实现顶部籽晶熔融织构法生长大尺寸高温超导钇钡铜氧单畴块材。

主权项

一种大直径钇钡铜氧超导单畴块材的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.钇钡铜氧预成型坯体的制备(1)前驱混合粉体的制备：前驱混合粉体为YBa2Cu3O6.5(简称Y-123)、Y2BaCuO5(简称Y-211)和CeO2三者的混合粉体；其配合量的比例为Y-123∶Y-211＝1∶0.3-0.4(摩尔比)，CeO2的加入量为Y-123和Y-211总量的0.5wt％；按上述配比配制的一定量的前驱混合粉体，经充分搅拌均匀后待用；上述有关YBa2Cu3O6.5(简称Y-123)、Y2BaCuO5(简称Y-211)粉体的制备，可按传统常规的方法来制备；其制备方法为：将纯度为99.99％的Y2O3粉末、99.9％的CuO、99.5％的BaCO3粉末分别按摩尔比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3以及Y∶Ba∶Cu＝2∶1∶1称量，搅拌均匀混合后置入高温炉950℃下熔烧20小时，使之固相反应分别生成Y-123和Y-211相烧结块体；然后碾磨成粒径为10-15微米的粉末；(2)模压前驱混合粉体：将上述一定量的前驱混合粉体置于特定尺寸的模具中，经单轴模压制成钇钡铜氧预成型坯体；模压压力为8～10MPa，保压时间2～3分钟；b.过渡层垫片的制备采用99.99％的Yb2O3粉末和20wt％Y2BaCuO5粉体均匀混合制得粉体，并称取相当于上述预成型钇钡铜氧坯体质量的10～15％的量，将其单轴模压成薄圆片，其直径略小于上述的预成型坯体，将其作为过渡层垫片；c.大尺寸SmBCO籽晶的制备(1)SmBCO预成型坯体的制备：将纯度为99.99％的Sm2O3粉末、99.9％的CuO粉末和99.5％的BaCO3粉末按摩尔比例Sm∶Ba∶Cu＝1∶2∶3称量，均匀混合后置入高温炉950℃下焙烧20小时，使之固相反应生成钐钡铜氧Sm-123相粉体；再用同样方法合成钐钡铜氧Sm-211粉体；然后按照Sm-123∶Sm-211＝1∶0.25-0.3的摩尔比进行称量，并加入5wt％的AgO2粉，均匀混合后单轴模压成直径为25mm的预成型坯体；(2)SmBCO籽晶的制备：将上述所得的预成型坯体置于Al2O3陶瓷基片上，采用钕钡铜氧籽晶引导进行熔融织构生长；首先以300℃/h的升温速率升至1050℃，恒温1小时后，快速降温至1025℃，然后以0.1～0.5℃/h的降温速率慢冷至1015～1010℃，再以60℃的速率降温至900℃，然后炉冷至室温；将生长成的SmBCO单畴切割成面积大于10×10mm2、厚度为3mm的籽晶；d.大直径钇钡铜氧超导单畴块材的制备将上述所得的大尺寸SmBCO籽晶放置干上述a步骤获得的钇钡铜氧预成型坯体的上表面中心，并将所述坯体置于上述b步骤制得的过渡层垫片上，将此三层体一起置于刚玉板上，然后一同置入高温电阻炉中，升温至1047～1050℃，保温2～3小时后快速降温至1015～1018℃，保温5～10小时；随后以0.15～0.85℃/h降温至970～973℃，然后自然炉冷至室温，最终制得大直经钇钡铜氧超导单畴块材。