[发明专利]从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法无效
申请号: | 200910200695.7 | 申请日: | 2009-12-24 |
公开(公告)号: | CN102108074A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
发明(设计)人: | 冯怡;徐德生;阮克锋;梁爽 | 申请(专利权)人: | 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 高月红 |
地址: | 201203 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,包括步骤:(1)大孔树脂纯化;(2)硅胶色谱纯化;(3)反相色谱纯化,其中,所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能颠倒。本发明是一种制备洋川芎内酯H的简化工艺,并具有较高得率,可用于洋川芎内酯H的工业制备。 | ||
搜索关键词: | 川芎 提取物 制备 内酯 方法 | ||
【主权项】:
从川芎提取物中制备洋川芎内酯H的方法,其特征在于:包括步骤:(1)大孔树脂纯化步骤将川芎提取物的水溶液上大孔树脂柱,用体积浓度为0%~10%乙醇洗脱4~6BV后弃去洗脱液,再用体积浓度为40%~50%的乙醇洗脱4~6BV,收集洗脱液,减压回收溶剂,得经大孔树脂纯化的浸膏;(2)硅胶色谱纯化步骤将步骤(1)所得浸膏用硅胶柱色谱分离,并以氯仿‑甲醇体积比为100∶1~50∶1进行洗脱,将洗脱液硅胶板点样,收集含有洋川芎内酯H的洗脱液部分,减压回收溶剂,得经硅胶色谱纯化的浸膏;(3)反相色谱纯化步骤将步骤(2)所得浸膏用反相C18硅胶柱色谱分离,并以甲醇‑水体积比为20∶80~30∶70洗脱4~6BV后弃去洗脱液,再用甲醇‑水体积比为40∶60~50∶50洗脱4~6BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯H;其中,所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能颠倒。
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