[发明专利]一种硫代薄荷酮香料的合成方法

摘要

本发明涉及一种硫代薄荷酮香料的合成方法。该方法包括氯代薄荷酮的制备、巯基化钠的制备、粗硫代薄荷酮的制备与粗硫代薄荷酮的精镏等步骤。与现有技术相比，本发明方法便于工业实施，设备投资小，易于操作，是现有的常压，常温工艺条件下制备硫代薄荷酮得率最高的技术；同时避免了高压，低温技术制备硫代薄荷酮所带来的设备投资大，设备腐蚀大，能耗大，操作困难等问题。

主权项

一种硫代薄荷酮香料的合成方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、氯代薄荷酮的制备在装有碱液尾气吸收装置的烧瓶内加入20-30重量份70-90重量％异胡薄荷酮的胡薄荷粗油，然后通入干燥HCl气体直到饱和，得到氯代薄荷酮溶液；B、巯基化钠的制备在装有搅拌器、内置温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的三口烧瓶内加入100-140重量份的无水乙醇，然后加入3.0-4.0重量份金属钠，加热回流，待金属钠全部溶解后再冷却到室温，或者用市售的8-12重量％工业乙醇钠溶液，然后通入H2S气体，直到pH＝7-8，得到巯基化钠溶液；C、粗硫代薄荷酮的制备将步骤B)得到的巯基化钠溶液冷却到10℃或10℃以下，然后往其中滴加步骤A)制备的氯代薄荷酮溶液，滴加完后再在室温下继续反应1-3小时，然后加入80-120重量份水和80-120重量份乙醚进行洗涤萃取，相分离，分离乙醚相用饱和食盐水溶液洗涤至中性，再旋转真空蒸去乙醚，蒸余液进行减压蒸镏，收集9-11重量份的72-92℃/1kp镏分，气相色谱分析：该粗馏分含有22-28重量％硫代薄荷酮，及未反应的异胡薄荷酮和胡薄荷酮；D、粗硫代薄荷酮的精镏80-120重量份在步骤C)得到的所述粗馏分进行精镏，收集88-92℃/1kp镏分约20-28重量份，该馏分为目标产品硫代薄荷酮。