[发明专利]从虎杖中提取分离白藜芦醇的方法

摘要

本发明涉及一种从虎杖中提取分离白藜芦醇的方法，该方法包括粉碎、酶解、提取、离心、柱分离、重结晶或粉碎、提取、酶解、离心、柱分离、重结晶步骤。通过在酶解步骤中加入水解酶，再通过柱层析的分离，其中柱层析所用填料为聚丙烯酸树脂CG71、聚丙烯酸树脂RPC 40、聚苯乙烯树脂CG161、聚苯乙烯树脂CG300、葡聚糖凝胶Sephadex G-25或葡聚糖凝胶Sephadex LH-20中的一种，解决了现有从虎杖中提取分离白藜芦醇方法成本高，产品收率低，不能将白藜芦醇甙进一步转化为白藜芦醇，工艺繁琐、周期长，不适用于工业化大生产的技术问题。该方法成本低、收率高、工艺简单、生产周期短，适用于工业化大生产。

主权项

从虎杖中提取分离白藜芦醇的方法，包括以下步骤：1)粉碎将虎杖原料粉碎；2)酶解将步骤1)粉碎后的原料中加入原料重量1～2倍量的水和原料重量1‰～10‰的水解酶，拌匀，在35～40℃条件下酶解12～48h，将酶解后的原料干燥；所述水解酶是纤维素酶、植物提取复合酶、淀粉酶、果胶酶或β-葡聚糖苷酶的一种、两种或两种以上的混合酶；3)提取将步骤2)酶解后的干燥原料，用提取溶剂回流或冷浸提取，将提取液浓缩至比重为1.10～1.30，该比重是在60～70℃，常压下测定的，然后加入体积为浓缩液体积1～3倍量的水，放置沉降；4)离心将步骤3)制得的加水浓缩液离心，过滤，得到沉淀；5)柱分离5.1)沉淀溶解拌样取沉淀重量1倍量的体积浓度为60～80％的甲醇或乙醇加入步骤4)的沉淀中溶解，得到溶解液和沉淀，弃沉淀，将溶解液与柱填料拌样，烘干，得到拌样样品，所加柱填料与步骤4)得到的沉淀的质量比为1∶2；所述柱填料为聚丙烯酸树脂CG71、聚丙烯酸树脂RPC40、聚苯乙烯树脂CG161、聚苯乙烯树脂CG300、葡聚糖凝胶Sephadex G-25或葡聚糖凝胶Sephadex LH-20中的一种；5.2)上柱取步骤5.1)制得的拌样样品与柱层析填料上柱，再用洗脱体系进行洗脱，通过薄层层析法检查各流份，收集含有白藜芦醇的流份，浓缩至原体积的1/10～1/3，放置产生结晶；所述拌样样品与柱层析填料的质量比为1∶3～1∶15，所述柱层析填料为聚丙烯酸树脂CG71、聚丙烯酸树脂RPC40、聚苯乙烯树脂CG161、聚苯乙烯树脂CG300、葡聚糖凝胶Sephadex G-25或葡聚糖凝胶Sephadex LH-20；6)重结晶将步骤5.2)产生的结晶用离心机或板框过滤器过滤，得到粗结晶，将此粗结晶用粗结晶重量的1～4倍量的体积浓度为80％-95％的甲醇或乙醇重结晶，得到含量不低于98％的白藜芦醇。