[发明专利]温脾益肾,泄浊祛瘀的药物组合物的检测方法

摘要

本发明涉及一种温脾益肾，泄浊祛瘀的药物组合物的检测方法，该方法包括含量测定、鉴别方法或乌头碱限量检测，含量测定方法采用照高效液相色谱法，该检测方法还包括人参、甘草、干姜的鉴别及乌头碱检测。本发明检测方法专属性好、稳定性高、重现性好、精密度高，更加适合工业化的生产，确保了临床用药的安全、有效、可靠。而且采用醇提方法制得的该制剂其药效更优。

主权项

1.一种温脾益肾，泄浊祛瘀的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法中大黄素和大黄酚的含量测定方法为：照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；80-90∶10-20的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长436nm；理论板数按大黄素峰计算应不少于3000；对照品溶液的制备：分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加1-4∶1无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄素8μg、大黄酚20μg的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取该温脾益肾，泄浊祛瘀的药物组合物置容量瓶中，加1.5-3mol/L硫酸溶液，再加氯仿，80-95℃加热回流1-3小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2-4次，每次15ml，合并氯仿液，自然挥干，残渣用4-1∶1无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，即得；相当于原药材6-9g的益肾清毒制剂含大黄素(C₁₅H₁₀O₅)和大黄酚(C₁₅H₁₀O₄)总量计算，不得小于20mg。所述温脾益肾，泄浊祛瘀的药物组合物是由如下原料药制成：大黄300-1000重量份附子(制)100-600重量份干姜100-600重量份人参100-600重量份甘草60-300重量份。