[发明专利]一种2-吡啶甲醛肟的合成方法无效

专利信息
申请号: 200910212467.1 申请日: 2009-11-12
公开(公告)号: CN101698659A 公开(公告)日: 2010-04-28
发明(设计)人: 董婧;胡锋;滕明瑜 申请(专利权)人: 董婧
主分类号: C07D213/53 分类号: C07D213/53
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200001 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种2-吡啶甲醛肟的合成方法,首先将2-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水混合加热,于60-70℃反应3-5小时。然后再加入双氧水,继续反应5-8小时,经分离纯化得到2-甲基吡啶氮氧化物。再将2-甲基吡啶氮氧化物加入乙醇、浓硫酸和亚硝酸钠反应进行亚硝化反应得到钠盐,然后在乙醇溶液中用浓盐酸中和至pH=3-4,滤去氯化钠,滤液减压浓缩回收乙醇,得氯解磷定粗品,经蒸馏水溶解、活性炭脱色、重结晶得成品。本发明的工艺简单,生产时间短,产率高,易于实现产业化。
搜索关键词: 一种 吡啶 甲醛 合成 方法
【主权项】:
1.一种2-吡啶甲醛肟的合成方法,其特征在于包括以下步骤:1)将2-甲基吡啶150-205g、冰乙酸400-700mL、30%(w/w)的双氧水200-320mL混合加热,于60-70℃反应3-5小时;然后再加入30%(w/w)的双氧水90-150mL,继续反应5-8小时,减压蒸馏出液体后冷却,加入三氯甲烷60-150mL和60-150mL15%(w/w)的碳酸钠水溶液,搅拌充分混合,静置分层,水层再用三氯甲烷萃取,有机层合并,蒸出三氯甲烷后,再减压蒸馏收集120℃(5mmHg)的馏分为无色的油状液体,即为2-甲基吡啶氮氧化物;该步骤合成式为:2)将2-甲基吡啶氮氧化物190-218g加入乙醇120-150mL中,再加入亚硝酸乙钠226-273g,然后缓慢滴入乙醇和浓硫酸的混合物70-90mL进行亚硝化反应得到钠盐,然后加入浓盐酸调节pH值至3-4,滤去氯化钠,滤液减压浓缩回收乙醇,得氯解磷定粗品,经蒸馏水溶解、活性炭脱色、重结晶得成品;该步骤合成式为:
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