[发明专利]一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法。本发明通过首先合成表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体，即首先合成球形磷酸铁基体后，再在其表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层，然后将磷酸铁前躯体和锂源均匀混合，再在惰性气体或还原气氛的保护下，煅烧合成具有较高倍率性能的球形磷酸铁锂。本方法有效地控制磷酸铁锂的元素分布、粒径、化学组分、物相成分，通过在磷酸铁基体表面包覆，在磷酸铁锂材料的表面形成一层良好的导电网络，改进了磷酸铁锂的导电性，提高了磷酸铁锂的倍率性能，20C放电容量保持率达到80％以上。

主权项

一种高性能球形磷酸铁锂的制备方法，包括以下各步骤：1)配置0.5‑2.0mol/L的的金属化合物溶液D，另外配置0.1‑4mol/L的NaOH溶液F和0.001‑3.0mol/L的碳化合物溶液G；2)将采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体倒入5‑2000L反应釜中，然后加入质量为磷酸铁质量1‑5倍的去离子水，制成母液，然后将溶液D、溶液F分别以0.001L/min‑10L/min的流速加入盛有母液的反应釜中，在温度40‑100℃的情况下，反应1‑10h，反应釜的转速为400‑1000r/min，然后将沉淀物过滤、洗涤。再将沉淀物和溶液G加入另一5‑1000L的反应釜中，反应釜的转速为100‑500r/min，反应釜的温度为100‑500℃，直到反应釜中的溶剂蒸发完全，即得到表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体。其中溶液D中溶质的物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.01‑0.1，溶液G中溶质的物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.1‑1.0；3)将步骤3)制备的表面包覆复合层的球形磷酸铁前躯体和锂源按照Li∶Fe＝0.95‑1.15∶1的摩尔比称重，放入高速搅拌机中，搅拌4‑12h，然后在流量为1‑40L/分钟的惰性气体或还原气氛保护下分段煅烧，升温速度0.5‑20℃/min，第一段煅烧温度300‑450℃，时间2‑24h，第二段煅烧温度650‑800℃，煅烧时间4‑24h，然后以0.5‑15℃/min的速度降至常温。