[发明专利]新橙皮苷的合成工艺

摘要

新橙皮苷的合成工艺，它涉及一种以天然提取物柚皮苷为基本原料的合成新橙皮苷的方法。现有的合成新橙皮苷的生产工艺要么存在收率较低，成本较高的问题，要么存在条件苛刻，操作复杂，生产周期长的问题。本发明以柚皮苷为原料，合成方法包括a.合成根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷、b.合成新橙皮苷两个步骤，本发明整个合成工艺不需要苛刻的条件，操作简单，周期短，合成条件稳定且容易控制，产品易于分离纯化，最重要的是将脯氨酸用作合成新橙皮苷的高效催化剂，新橙皮苷产品收率≥95％，纯度≥96％，生产成本较低，环境污染小，适合于新橙皮苷的工业化生产。

主权项

一种新橙皮苷的合成工艺，其特征在于它包括a.合成根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷、b.合成新橙皮苷两个步骤，具体操作方法为：a.根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷的合成：将氢氧化钠或氢氧化钾在搅拌下溶解在自来水中，配成质量百分浓度(w/w)为10～16％的碱性溶液，然后将柚皮苷在搅拌条件下缓慢加入该碱性溶液中，柚皮苷与碱性溶液的用量W/V＝1∶10～14，搅拌完全溶解后，开始加热升温至100℃回流，从开始回流计时，回流搅拌反应1.5～2.5小时后停止加热，冷却至30℃以下，缓慢加入浓盐酸中和至PH值6～7，析出黄色固体。再次加热升温至70℃以上使固体全部溶解后，停止加热，自然冷却，静置共2小时后过滤，60℃真空干燥即得到黄色根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷；b.新橙皮苷的合成：将根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷加入75～98％的乙醇中，搅拌溶解后，再分别加入催化剂脯氨酸和反应原料异香兰素，其中根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷∶乙醇∶脯氨酸∶异香兰素(W/V/W/W)＝1∶(6～8)∶0.24∶0.32，加热升温至回流，从开始回流计时，回流搅拌反应0.5～2小时后停止加热，冷却至25～30℃，过滤，固体用大量水洗涤至固体为无色为止，60℃真空干燥即得到浅黄色粉末状固体物质新橙皮苷，收率高达95～98％，产品纯度≥96％。