[发明专利]一种低成本高纯度磷霉素钠的制备方法无效
申请号: | 200910217448.8 | 申请日: | 2009-12-29 |
公开(公告)号: | CN101759721A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 刘春凤;范宁 | 申请(专利权)人: | 哈药集团三精制药股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150010 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明涉及一种低成本高纯度磷霉素钠的制备方法,其步骤如下:(1)在容器中加入水和氢氧化钠,搅拌至全部溶解;(2)将步骤(1)所得氢氧化钠溶液加入反应容器中,室温下缓慢加入左旋磷霉素右旋苯乙胺,升温至35-40℃,搅拌1-2小时;(3)将步骤(2)所得反应液静置分层,将所得苯乙胺溶液收集回收,在所得下层钠盐溶液中加入药用炭,搅拌10-30分钟,抽滤,收集滤液,得钠盐滤液;(4)将无水乙醇加入反应容器中,并将其置于冰水浴中,加入步骤(3)所得钠盐滤液,离心分离,用无水乙醇洗涤,得白色晶体,减压干燥,得白色结晶粉末。本发明人发现,通过冰水浴控制步骤(4)中结晶的温度,可以加速磷霉素钠的析出,从而大幅度提高磷霉素钠的纯度。与现有技术相比,其经济性显而易见。 | ||
搜索关键词: | 一种 低成本 纯度 磷霉素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种低成本高纯度磷霉素钠的制备方法,其步骤如下:(1)在容器中加入水和氢氧化钠,搅拌至全部溶解,形成氢氧化钠溶液;(2)将步骤(1)所得氢氧化钠溶液加入反应容器中,室温下缓慢加入反应当量的左旋磷霉索右旋苯乙胺,升温至35-40℃,搅拌1-2小时,得反应液;(3)将步骤(2)所得反应液静置分层,上层为苯乙胺溶液,下层为钠盐溶液,分离后,将所述苯乙胺溶液收集回收,在所述下层钠盐溶液中加入药用炭,搅拌10-30分钟,抽滤,收集滤液,得钠盐滤液;(4)将无水乙醇加入反应容器中,并将其置于冰水浴中,加入步骤(3)所得钠盐滤液,离心分离,用无水乙醇洗涤,得白色晶体,减压干燥,得白色结晶粉末。
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