[发明专利]中乌头碱转化为8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱的方法无效
| 申请号： | 200910218046.X | 申请日： | 2009-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN101735225A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 刘淑莹;王曦烨;宋凤瑞;刘志强 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D487/10 | 分类号： | C07D487/10 |
| 代理公司： | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人： | 马守忠 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及中乌头碱转化为8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱的方法。该方法在甲苯中分别加入中乌头碱、过量的丁酸以及少量的吡啶通过水浴加热回流，所得产物以乙醚溶解后水浴蒸干，再以蒸馏水溶解，最后以氯仿萃取该水溶液，蒸干氯仿即得产物8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱。利用电喷雾多级串联质谱(ESI/MSn)对经本方法反应所得的产物进行检测并进行结构确认。通过对本方法反应前后电喷雾质谱分析表明中乌头碱转化为8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱的转化率为95％以上且无副反应，因此本发明是一种简便高效的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 乌头 转化 丁酰 苯甲酰中 方法 | ||
【主权项】：
中乌头碱转化为8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱的方法如下：将中乌头碱溶解在甲苯中，中乌头碱质量mg∶甲苯体积mL为0.5～1.5∶100～120；再加入丁酸以及吡啶，丁酸以和吡啶的体积比为0.5～1.5∶0.3～0.7；在90～100℃水浴中加热回流8～12小时，所得产物以乙醚溶解后在45～55℃水浴中蒸干，再以蒸馏水溶解，将此水溶液的pH值调为6.9～7.1，再以氯仿萃取3～5次，蒸干氯仿，得到产物8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱。
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