[发明专利]一种异烟酰叠氮化物的合成方法有效
| 申请号： | 200910219465.5 | 申请日： | 2009-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101735144A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 郭立;尹明安 | 申请（专利权）人： | 西北农林科技大学 |
| 主分类号： | C07D213/78 | 分类号： | C07D213/78 |
| 代理公司： | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人： | 黄秦芳 |
| 地址： | 712100 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种异烟酰叠氮化物的合成方法。本发明要克服现有技术存在的操作繁杂、使用大量的有机溶剂、周期长、成本高和不能用于批量化生产的问题，现采用的技术方案是：一种异烟酰叠氮化物的合成方法，依次包括下述步骤：(1)在反应釜中，加入异烟肼和盐酸水溶液，搅拌至溶解，(2)在搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，并保持反应温度在0℃～5.0℃。(3)搅拌下在反应体系中缓慢加入水溶液，从反应液中析出晶体，过滤，干燥，得到高纯度异烟酰叠氮化物。与现有技术相比，本发明的优点是：1、产率高且稳定；2、制备步骤简单；3、环保；4、适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 异烟酰 叠氮化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种异烟酰叠氮化物的合成方法，依次包括下述步骤：(1)在反应釜中，按照异烟肼摩尔数∶HCl摩尔数＝1.0∶2.5～3.5的比例，加入一定量的异烟肼和盐酸水溶液，在0℃下搅拌至溶解。盐酸水溶液的质量百分比浓度为26％～34％；(2)在搅拌下按照异烟肼摩尔数∶亚硝酸钠摩尔数＝1.0∶1.0～1.5的比例滴加亚硝酸钠水溶液，并保持反应温度在0℃～5.0℃。滴加完毕后，仍保持温度在0℃～5℃，再搅拌反应1～2h；(3)搅拌下在反应体系中缓慢加入质量百分比浓度为10％～19％的碳酸钠水溶液，至pH＝7，从反应液中析出大量白色晶体，过滤，用浓硫酸干燥，得到高纯度异烟酰叠氮化物。
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