[发明专利]一种土壤中多环芳烃含量的分析方法

摘要

一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：1、样品土壤的准备；2、多环芳烃的提取；3、多环芳烃的净化；4、多环芳烃的分析。本发明的土壤样品采用超声提取，使用仪器简单，操作过程简便，每批样品(约8-12个)前处理时间约为4-5小时，节约了大量的提取时间，提高了分析的工作效率。本发明提取、净化仪器价格便宜，使用提取溶剂量少，节约成本，减少对操作人员的劳动强度及溶剂对环境的污染与回收成本。本发明具有普遍应用的特点，在一般的实验室即可完成土壤多环芳烃的提取、净化、浓缩、定容待测等工作。

主权项

一种土壤中多环芳烃含量的分析方法，其特征是：一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：(1)、样品土壤的准备：将采取的土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取100～200克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过100目筛，筛后的样品土壤保存待用；(2)、多环芳烃的提取：称取5.00-10.00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯离心管中；用20～40毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取30～60分钟，用离心机以3500～4000转/分钟的转速离心20～30分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中；再重复上述萃取两次；合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液1；把装有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以25～30℃的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2；(3)、多环芳烃的净化：将硅胶在130℃下活化13～16小时后使用；层析柱采用干法装柱，将1.0～2.0克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入0.5～1.0克无水硫酸钠并敲实；将待分析液2转移到层析柱中，用5～10毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用5～10毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液3；将装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以25～30℃的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至1～2毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4；(4)、多环芳烃的分析：测定仪器为高效液相色谱仪，高效液相色谱仪配有荧光检测器、紫外检测器和多元泵；将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析：荧光检测器检测波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米；紫外检测器的检测波长为254纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25℃；进样量为10～20微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序：0～3分钟，乙腈与水体积比为50％∶50％，3～20分钟，乙腈与水体积比由50％∶50％线性变化为100％∶0，20～27分钟乙腈与水体积比保持为100％∶0；流速为0.8毫升/分钟。