[发明专利]碘克沙醇的制备与纯化有效
| 申请号： | 200910224997.8 | 申请日： | 2009-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102079716A | 公开（公告）日： | 2011-06-01 |
| 发明（设计）人： | 胡志奇;张火英 | 申请（专利权）人： | 浙江台州海神制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人： | 任宗华 |
| 地址： | 317016 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种改进的碘克沙醇合成方法，以及易于工业化生产的大孔吸附树脂色谱柱纯化与溶剂重结晶纯化工艺。本发明方法以二聚5-乙酰氨基-N，N′-二(2，3-二羟基丙基)-2，4，6-三碘-间苯二甲酰胺(“化合物A”)合成碘克沙醇，其中通过使用硼的含氧酸或硼酸盐等形成缓冲溶液控制反应过程的pH值，从而有效地抑制了过度烷基化等副反应，提高转化为碘克沙醇的转化率，得到含碘克沙醇85-90％的粗品，其经大孔吸附树脂色谱柱纯化后，碘克沙醇总回收率90-95％，纯度高于97％，在包含2-甲氧基乙醇的溶剂中重结晶后，碘克沙醇回收率90-95％，纯度高于99％。 | ||
| 搜索关键词： | 碘克沙醇 制备 纯化 | ||
【主权项】：
一种制备碘克沙醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a)、通过5‑乙酰氨基‑N，N′‑二(2，3‑二羟基丙基)‑2，4，6‑三碘‑间苯二甲酰胺(化合物A)的二聚反应合成碘克沙醇，得到二聚反应液；b)、将二聚反应液通过大孔吸附树脂色谱柱纯化，得到含碘克沙醇97％以上的碘克沙醇粗品；或将二聚反应液通过阴离子和阳离子交换树脂或大孔吸附树脂色谱柱脱盐纯化，得到经过脱盐的碘克沙醇粗品；和c)、在包含2‑甲氧基乙醇的混合溶剂中对碘克沙醇粗品进行重结晶，得到纯度99％以上的碘克沙醇。
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