[发明专利]氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂DM的方法有效
| 申请号： | 200910228231.7 | 申请日： | 2009-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN101717378A | 公开（公告）日： | 2010-06-02 |
| 发明（设计）人： | 洪学斌;尹红伟;张超义 | 申请（专利权）人： | 天津市科迈化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300272*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂DM的方法。该方法过程包括：按摩尔比1∶2～7，将质量百分比为95～99％的促进剂MBT和质量百分比为10～25％的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为35～45℃、搅拌速度为10～100转/分钟的条件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。用10～20克、质量百分比为10～25％的氨水溶解催化剂硫酸铜(催化剂与MBT的摩尔比为0.001～0.007∶1)，加入到高压氧化釜中。在反应温度为40～70℃、搅拌速度为300～1000转/分钟的条件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0.2～0.7MPa的条件下反应1～5小时，直至停止通氧后0.2～0.7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。产品纯度达到98％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，由于氨水循环套用，产品质量好、收率高，合成过程中没有“三废”排放。 | ||
| 搜索关键词： | 氧气 氧化 合成橡胶 硫化 促进剂 dm 方法 | ||
【主权项】：
一种氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂DM的方法，其特征在于包括以下过程：按摩尔比1∶2～7，将质量百分比为95～99％的促进剂MBT和质量百分比为10～25％的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为35～45℃、搅拌速度为10～100转/分钟的条件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。用10～20克、质量百分比为10～25％的氨水溶解催化剂硫酸铜(催化剂与MBT的摩尔比为0.001～0.007∶1)，加入到高压氧化釜中。在反应温度为40～70℃、搅拌速度为300～1000转/分钟的条件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0.2～0.7MPa的条件下反应1～5小时，直至停止通氧后0.2～0.7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。产品纯度达到98％以上。
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