[发明专利]一种磷酸烷基胺酯的制备方法有效
申请号: | 200910228592.1 | 申请日: | 2009-11-16 |
公开(公告)号: | CN101717405A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 张兴华;郝津来 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 300163 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种磷酸烷基胺酯的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)向反应器中加入磷酸外浴降温,在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入,升温至45-50℃,保持反应温度45-55℃,反应时间4-8小时,降至室温,备用;(2)将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用;(3)向冰析液中加氯化钠,硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析,物料完全析出;(4)在固液分离器中收集滤饼,待用,滤液中含有酸,回收利用;(5)将滤饼加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾,干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 烷基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种如下结构式(I)的化合物的制备方法,H2N(CH2)nOPO3M (I)其中n为1-5的整数,M为碱金属,该方法包括如下步骤:(1)酯化向反应器中加入磷酸外浴降温,在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入,升温至45-50℃,保持反应温度45-55℃,反应时间4-8小时,降至室温,备用;(2)冰析将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用;(3)盐析向冰析液中加氯化钠,硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析,物料完全析出;(4)过滤在固液分离器中收集滤饼,待用,滤液中含有酸,回收利用;(5)中和将滤饼加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾、干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。
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