[发明专利]磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法有效
| 申请号： | 200910228927.X | 申请日： | 2009-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN101723978A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 张中标;宋爱茹;郑勇;魏吉兆 | 申请（专利权）人： | 天津师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法即双(4-卤苯基)(3-磺酸基苯基)膦氧化物单体及其盐的高效制备方法。它是将化合物膦氧化物单体与发烟硫酸按摩尔比以1∶1.5-2.5的比例混合，反应液倾入冰水中，有白色固体生成，过滤，固体用水洗涤，滤液用乙酸乙酯提取一次；滤液中加入氯化钠，油状物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶剂，加水溶解，加碱调pH至中性；蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，滤去不溶物，蒸干甲醇，得到白色产品。本发明的制备方法使得三氧化硫的利用率提高了30％，减少了酸性废液的产生量，且产品分离纯化无需经过柱层析手段，使得后处理流程大为简化，缩短了制备周期，减少了有机溶剂使用量，更适合大规模的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 磺化 氧化物 单体 及其 高效 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：![]()
其中，X＝氟或氯；M＝氢、锂、钠、钾、铯或铵离子；(1)将原料双(4-卤苯基)苯基膦氧化物与发烟硫酸按摩尔比为1∶1.5-2.5的比例混合，在一定温度下，反应一定时间；(2)将反应液倾入冰水中，有白色固体生成，过滤，固体用水洗涤，滤液用乙酸乙酯提取一次；滤液中加入氯化钠，油状物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶剂，加水溶解，加碱调pH至中性；(3)蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，滤去不溶物，蒸干甲醇，得到白色产品(I)。
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