[发明专利]棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法无效
| 申请号： | 200910228932.0 | 申请日： | 2009-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN101943685A | 公开（公告）日： | 2011-01-12 |
| 发明（设计）人： | 郭永泽;李娜;刘磊;程奕;张玉婷;邵辉;李辉;宋淑荣 | 申请（专利权）人： | 天津市农业科学院中心实验室 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300381 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法，具体是：称取样品20.0g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL乙腈，10mL蒸馏水，在振荡器上振荡提取60min，滤液加入6.0-10g氯化钠，振荡2-5min，静止分层，收集上层有机相，经无水硫酸钠脱水，在40℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，加入10-20mL乙酸乙酯，然后采用C18柱，5mL乙酸乙酯预淋，上样，10mL乙酸乙酯淋洗，收集淋洗液，在40℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，甲醇2mL定容，滤膜过滤，采用DAD检测器测定。本发明的测定方法简化了提取步骤，减少了二氯甲苯等溶剂的使用量，通过使用固相萃取净化，减少了样品中杂质的干扰，使结果更为准确、灵敏、可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 棉花 中噻苯隆 敌草隆 及其 代谢物 残留 测定 方法 | ||
【主权项】：
棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：(1)提取：称取样品20.0g，置于具塞锥形瓶中，加入50‑80mL乙腈，10‑20mL蒸馏水，在振荡器上振荡提取60‑100min，滤液加入6.0‑10g氯化钠，振荡2‑5min，静止分层，收集上层有机相，经无水硫酸钠脱水，在40℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，加入10‑20mL乙酸乙酯，待净化；(2)净化：采用C18柱，5mL乙酸乙酯预淋，上样，10mL乙酸乙酯淋洗，收集淋洗液，在40℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，甲醇2mL定容，滤膜过滤。(3)测定：采用DAD检测器测定，其中流动相：甲醇/水，50/50(V/V)流速：0.5mL/min色谱柱：XDB‑C18，1.8μm，4.6×50mm，进样：5μL，柱温：40℃波长：0‑4min 290nm，4min后254nm。
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