[发明专利]生产高浓化学级过氧化氢溶液浓缩方法

摘要

本发明生产高浓化学级过氧化氢溶液浓缩方法。本发明将蒽醌法生产出来的粗制过氧化氢溶液通过改进了的一步降膜蒸发和一次精馏浓缩装置间断地前后交替的将其浓缩到80～90％高浓化学级产品。为了实现这个目标，首先改进一步降膜蒸发和一次精馏的浓缩装置工艺路线；对降膜蒸发器的整体结构和内件进行改造以适应生产高浓化学级产品工艺要求；为了生产安全将精馏塔和再沸器、高浓化学级产品槽及相应管道等材质选为纯铝；对关键工艺参数如精馏塔顶部压力、底部沸点、塔底部气相浓度、再沸器自循环流量等工艺参数进行了严格尤选；为了节能和原材料消耗，将原冷凝液收集槽改造为饱和蒸汽发生器，将0.9MPa绝压饱和蒸汽直接进器内将冷凝液汽化为低压饱和蒸汽；为了节省原材料而降低产品成本将结晶系统的母液回收做为原料液的补充液。

主权项

将粗制过氧化氢溶液提浓为高浓化学级产品的浓缩步骤：高浓化学级产品(80～90％)是通过一套改进后的一步降膜蒸发和一次精馏浓缩装置完成的。首先利用该装置将粗制过氧化氢溶液提浓为50～70％化学级产品并在静态混合器(17)用脱离子水冲稀到安全浓度并将其储存于化学级产品槽(18)，当产品生产一定数量后，启用生产高浓化学级产品物料流经路线。即从结晶系统来的母液经过静态混合器(25)，用低温脱离子水稀释到安全浓度储存在母液槽(26)，由母液泵(27)送到化学级产品槽(18)，在此与化学级产品混合。由化学级产品泵(19)经产品换热器(4)在蒸发器(5)顶部与蒸发循环泵(6)送入的循环液混合进入蒸发器。料液在蒸发器中进行蒸发，生成剩余液和含过氧化氢饱和蒸汽。从蒸发器底部出来的剩余液主流作为循环液；按技术级与化学级产品所要求的比例引出部分剩余液，经剩余液冷却器(7)冷却后，在静态混合器(8)与脱离子水混合并稀释到安全浓度进入剩余液储槽(9)。通过剩余液泵(10)送到脱碳塔(11)和活性炭吸附柱(12)。在脱碳塔中用低沸点芳烃脱除产品中有机碳。在活性炭吸附柱中用改良型活性炭吸附掉不辉发物，并达到国家产品标准，故将其称为技术级产品，送到技术级产品槽(13)。从蒸发器分离室出来的含过氧化氢饱和蒸汽进入精馏塔(14)下部，由脱离子水高位槽(15)溢流的脱离子从填料上部进入，在塔内填料表进行传质传热精制分离。从精馏塔底部出来的高浓化学级产品(80～90％)流入产品换热器降低温度后进入高浓化学级产品槽(29)，由高浓化学级产品泵(30)送至结晶系统。而在塔内产生的饱和蒸汽少部分被升压器(32)通过0.9MPa绝压动力蒸汽在填料上方将其抽吸过去变为混合低压饱和蒸汽，做降膜蒸发器加热热源；而冷凝液排至饱和蒸汽发生器(31)内。其余饱和蒸汽从塔顶进入塔顶冷凝器(20)，饱和蒸汽在此被冷凝。其冷凝液回流到塔顶部环形集液槽内，借着重力作用流到塔外蒸馏液储槽(24)，再借助于位差将其送到界区外循环冷却水热水池。有少量蒸汽和不凝气体进入不凝气体冷却器(21)将其冷凝与冷却。不凝气体通过真空缓冲罐(22)进入液环式真空泵(23)，最终排放到大气。系统的真空度由真空泵放空管和进口管线之间旁路调节阀将塔顶压力严格控制在≤0.002～0.003MPa(绝压)，塔底沸点控制在≤50～60℃范围内。将冷凝液收集槽改造为饱和蒸汽发生器目的是将0.8MPa表压新鲜饱和蒸汽直接进入饱和蒸汽发生器，在其内通过蒸汽喷射管喷入器内，将部分冷凝液汽化而获得了低压饱和蒸汽。为此，蒸汽在该器内以负压饱和状态进入再沸器壳侧，供再沸器加热。从饱和蒸汽发生器内排出未被汽化的冷凝液送到循环冷却水热水池