[发明专利]3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法

摘要

本发明涉及3，3-二甲基-1-丁醇的制备方法，用常规低成本原料-叔丁醇、浓盐酸、1，2-二氯乙烷、氢氧化钾等，通过先制备格式试剂再与1，2-二氯乙烷反应，所得产物进一步水解来合成、提纯制备3，3-二甲基-1-丁醇。本发明方法简化了3，3-二甲基-1-丁醇的制备方法，提高了3，3-二甲基-1-丁醇的反应产率，避免使用高压设备的前提下，采用了常见的、价格低廉的原料，缩短了反应时间，简化了产品后处理程序，大大降低了3，3-二甲基-1-丁醇的制备成本。

主权项

一种3，3-二甲基-1-丁醇的制备方法，步骤如下：(1)将原料叔丁醇、氢卤酸按照1∶1～5体积比加入到反应器中回流0.5～8小时，冷却，分液，所得油层分别用碱性水溶液、水、饱和二氯化钙水溶液洗涤，干燥剂干燥，得叔丁基卤；本步骤中洗涤、干燥过程中保持温度0-8℃。(2)将步骤(1)制得的叔丁基卤滴加到装有四氢呋喃、镁、碘和引发用的叔丁基卤无氧无水的反应器中，滴完后升温至沸腾，保持沸腾0.5-5小时，得叔丁基卤化镁；本步骤(2)中，叔丁基卤与镁的摩尔比为1∶0.8-5，叔丁基卤总量与四氢呋喃的体积比为1∶1-10，引发用的叔丁基卤为叔丁基卤总量的5-30％体积比，碘用量为叔丁基卤总量的0.1-1wt％；(3)在无氧无水的条件下，将所得叔丁基卤化镁滴入冰水浴下的1，2-二卤乙烷中，格氏试剂与1，2-二卤乙烷的摩尔比为1∶1～5，反应20-24小时，用稀盐酸调pH至4～6，分液，用有机萃取剂萃取水相，并入到有机相中，减压蒸馏，得3，3-二甲基-1-卤丁烷；(4)所得3，3-二甲基-1-卤丁烷加入到0.1～5mol/L浓度的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，回流1～5小时，调pH至中性，分液，用有机萃取剂萃取水相，并入到有机相中，减压蒸馏，得3，3-二甲基-1-丁醇产品。