[发明专利]一种氯铝酞菁的制法

摘要

本发明涉及一种氯铝酞菁粗品的制法，属于金属酞菁合成方法技术领域，本发明的主要步骤是：采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝、间二甲苯磺酸钠在催化剂钼酸铵的作用下缩合，然后经过蒸馏回收，打浆酸煮，最后使用极性强的有机溶剂升温回流、洗涤，制得氯铝酞菁粗品。本发明的方法效率高、污染低，制得产品色泽鲜艳、纯度高。

主权项

1.一种氯铝酞菁粗品的制法，其特征是，包括如下步骤：1)两步缩合法密闭带压循环反应；a)将烷基苯溶剂2000Kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1100Kg，压力控制在0.25-0.30Mpa，将缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155-160℃；b)将烷基苯溶剂3100Kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1100Kg、尿素1800Kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠100Kg，升温至220-225℃，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II首次投料；c)采用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1100kg烷基苯溶剂，尿素1600kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠100Kg，升温至220-225℃，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II二次投料；2)将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在165-170℃，8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至70℃，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40％的硫酸进行酸煮，温度90℃，保温6个小时后过滤洗涤至中性，挤干；4)将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至55-60℃，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁；所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为：式中：R＝C₄H₉，R′＝CH₃或C₂H₅，m＝1～2。