[发明专利]一种异噻唑啉酮中间体的合成工艺改进方法无效
申请号: | 200910230291.2 | 申请日: | 2009-11-20 |
公开(公告)号: | CN101723869A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 夏成才 | 申请(专利权)人: | 泰山医学院 |
主分类号: | C07C323/60 | 分类号: | C07C323/60;C07C319/22;C07D275/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 271400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 为克服现有N,N′-二甲基二硫代二丙酰胺制备方法中使用甲胺水溶液,带入了较多水分,产品损失较大,生产成本高,产生的有机废水易造成环境污染等缺点,本发明提供了N,N′-二甲基二硫代二丙酰胺制备方法。本方法所采用的技术路线是:将多硫化钠水溶液和丙烯酸甲酯反应生成二硫化二丙酸二甲酯;将得到的二硫化二丙酸二甲酯经处理后溶于有机溶剂中,通入适量甲胺气体,反应2-6小时后,浓缩回收溶剂,得到N,N′-二甲基二硫代二丙酰胺。所述的N,N′-二甲基二硫代二丙酰胺的合成是以气体甲胺代替原路线甲胺水溶液做为原料。所述的N,N′-二甲基二硫代二丙酰胺的制备后处理方法采用浓缩溶剂法。所述的N,N′-二甲基二硫代二丙酰胺的制备溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、苯、环己烷、正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等。所述的所述的二硫化二丙酸二甲酯∶甲胺的物质的量比为1.0∶2.0~3.0。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻唑 中间体 合成 工艺 改进 方法 | ||
【主权项】:
一种异噻唑啉酮中间体的合成工艺改进方法,包括如下步骤:将多硫化钠水溶液和丙烯酸甲酯反应生成二硫化二丙酸二甲酯;将得到的二硫化二丙酸二甲酯经处理后溶于有机溶剂中,通入适量甲胺气体,反应2-6小时后,浓缩回收溶剂,得到N,N’-二甲基二硫代二丙酰胺;再加入氯化酰氯生成产品2-甲基-3(2H)-噻唑啉酮和2-甲基-5氯-3(2H)-噻唑啉酮组成的混合物。
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