[发明专利]一种快速准确测定石膏品位的方法

摘要

本发明公开了一种快速准确测定石膏品位的方法，主要原理是利用电化学方法借助相关仪器——库伦定硫仪测定石膏中的硫含量，然后根据所测得的硫或三氧化硫的含量计算所测石膏原料的品位。该方法与重量法和原子吸收分光光度法两种测硫方法进行对比，具有操作简单快速，所测定的石膏品位偏差小，结果更准确。

主权项

一种快速准确测定石膏品位的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)试样预处理：将石膏样品混匀后按GB/T5484-2000要求制备试样，用电子分析天平称取1g试样在850℃的马弗炉中灼烧30min，计算石膏试样的烧失量；(2)测定前准备：接通库伦定硫仪电源，将高温炉升温并控制在1150℃～1200℃，开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000ml/min，在保持抽气下将300ml电解液加入电解池内，开动磁力搅拌器，其中电解液的配比为10g碘化钾和10g溴化钾溶于250～300ml蒸馏水中，加20ml冰乙酸；(3)调节电解液电位平衡：在瓷舟中放入不超过50mg的含硫样，并盖一薄层三氧化钨，将瓷舟置于库伦定硫仪石英舟上，送进高温炉内，库伦滴定随即开始，如果实验结束后库伦积分器的显示值为零，应再次调节直至显示值不为零为止；(4)库伦定硫仪的标定：称取0.018～0.022g已知品位和三氧化硫含量的标准石膏样品按下述步骤进行测定，连续测定五次：在库伦定硫仪“校正系数”项中，选择五次标准样品测定值，在实际值项输入已知的标准石膏板样品的三氧化硫百分含量，点击程序中“校正”按钮，控制程序完成库伦定硫仪的仪器标定；(5)库伦滴定测试：称取0.018～0.022g经过高温烧失处理的石膏试样，精确至0.0001g，将试样均匀平铺于瓷舟上，其上盖一薄层三氧化钨，将瓷舟置于库伦定硫仪石英舟上，开动库伦定硫仪控制程序，试样被送进高温炉内，在三氧化钨的催化作用下分解逸出的SO2随抽气流被抽入电解池中与水化合成亚硫酸，库伦滴定随即开始，亚硫酸被电解池阳极电解出的碘、溴氧化生成硫酸，试验结束库伦积分器通过电解消耗电量计算出硫或三氧化硫的百分含量并显示结果；(6)按下式计算石膏品位： G ( % ) = 5.375 S d ( 100 - X Loss ) · 100 或 G ( % ) = 2.15 SO 3 ( 100 - X Loss ) · 100 式中：G——石膏试样的品位，％；Sd——库伦定硫仪测出试样中硫含量，％；SO3——库伦定硫仪测出试样中三氧化硫的百分含量，％。；XLoss——石膏试样高温处理时烧失量，％。