[发明专利]一种二氮喹喔啉类化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种二氮喹喔啉类化合物的制备方法，是将环糊精、氢氧化钠溶解在水中成均一相，将苯并呋咱-N-氧化物溶解在甲醇中，然后在搅拌下加入到上述溶液中，搅拌半小时后，再逐滴加入羰基化合物，同时用薄层色谱检测反应进度，待测得原料消耗完全后，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，产物用高效液相色谱检测纯度；原反应液用盐酸中和至中性，减压除去水分，过滤，得到析出的白色固体即为环糊精，回收的环糊精再循环用于上述反应。本发明方法中引入了作为超分子催化剂的环糊精，规避了有机溶剂的大量使用和潜在的爆炸风险，且产率明显提升，并所用催化剂实现重复使用，是一个绿色环保的化学过程。

主权项

一种1，4-二氮喹喔啉类化合物的制备方法，步骤是：(1)以环糊精为催化剂，并以环糊精的摩尔量计，取1～2g/mmol环糊精量的氢氧化钠与环糊精溶解在50～60mL/mmol环糊精量的水中，成均一相；(2)取与环糊精摩尔量一致量的苯并呋咱-N-氧化物溶于其溶解量的甲醇中至完全溶解，然后在搅拌下滴加入到步骤(1)所述的溶液中；(3)搅拌步骤(2)制得的溶液半小时后，逐滴加入苯并呋咱-N-氧化物摩尔用量2～3倍的羰基化合物，同时用薄层色谱检测反应进度；(4)待测得原料消耗完全后，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，产物不经纯化直接用高效液相色谱检测纯度；原反应液用盐酸中和至pH＝7，减压除去大部分水分后析出有白色固体，过滤，得到白色固体即为环糊精，回收的环糊精再循环用于上述反应。