[发明专利]氨基芳氧基稀土金属胺化物的制备方法

摘要

本发明涉及含N，O双负离子配体的稀土金属配合物，具体公开了一种氨基芳氧基稀土金属胺化物的制备方法，包括以下步骤：(1)无水无氧条件下，惰性气氛中，胺基酚配体与正丁基锂反应；(2)将步骤(1)所得产物与Ln[N(SiMe3)2]3(μ-Cl)Li(THF)3在四氢呋喃和己烷比例为10∶1～15∶1的混合溶液中反应制备[NO]2Ln[N(SiMe3)2]Li2(THF)2；其中Ln为稀土金属，选自：镨、钕、钐、镱、钇；[NO]代表胺基芳氧基配体，[NO]＝p-X-C6H4NCH2(3-R2-5-R3-C6H2-2-O)，X选自：氢、C1～C4的饱和烷基或卤素中的一种，R2和R3分别选自：甲基或叔丁基中的一种。本发明所述合成胺基芳氧基稀土金属胺化物的方法，在温和条件下，适用于多种胺基酚配体，相比于申请号为200910181279.7的中国发明专利申请中的方法，本发明所述的方法产率更高，分离纯化更简单。

主权项

1.一种氨基芳氧基稀土金属胺化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)无水无氧条件下，惰性气氛中，胺基酚配体与正丁基锂发生交换反应生成胺基芳氧基的锂盐；(2)将步骤(1)所得产物胺基芳氧基的锂盐与Ln[N(SiMe₃)₂]₃(μ-Cl)Li(THF)₃在四氢呋喃和己烷的混合溶液中反应制备[NO]₂Ln[N(SiMe₃)₂]Li₂(THF)₂；其中，四氢呋喃和己烷的混合溶液中四氢呋喃和己烷的体积比为10∶1～15∶1；其中，所述氨基酚配体为[NO]H₂，其化学结构式如下所示：所述胺基芳氧基的锂盐的化学结构式如下所示：所述[NO]₂Ln[N(SiMe₃)₂]Li₂(THF)₂的化学结构式如下所示：其中Ln为稀土金属，选自：镨、钕、钐、镱或钇中的一种；[NO]代表胺基芳氧基配体，[NO]＝p-X-C₆H₄NCH₂(3-R²-5-R³-C₆H₂-2-O)，X选自：氢、C1～C4的饱和烷基或卤素中的一种，R²和R³分别选自：甲基或叔丁基中的一种。