[发明专利]一种肼基甲酸叔丁酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种肼基甲酸叔丁酯的制备方法，包括如下步骤：先将水合肼、异丙醇加入反应釜，开启搅拌并降温；将BOC酸酐和异丙醇输送至高位搅拌滴加罐，将搅拌均匀的混合液缓慢滴加至反应釜内；滴加完后关闭盐水泵，常温搅拌；蒸馏出异丙醇，随后加入二氯甲烷，加入无水硫酸钠，室温搅拌，过滤出硫酸钠，二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，将硫酸钠抽干；蒸馏回收二氯甲烷，加入正己烷，搅拌溶解，输送至结晶釜，冷却、搅拌结晶，离心出产品，真空干燥得到肼基甲酸叔丁酯。本发明选材科学，配比适当，方法简单，适用于工业化生产；反应时间短、收率高、产品质量好；减少环境污染；成本低，使肼基甲酸叔丁酯方便低廉制得。

主权项

一种肼基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，先将水合肼和异丙醇加入反应釜中，开启搅拌，并且降温；第二步，将BOC酸酐和异丙醇输送至高位搅拌滴加罐，并进行搅拌，将搅拌均匀的BOC酸酐异丙醇混合液缓慢滴加至第一步中反应釜内的水合肼异丙醇溶液中；第三步，滴加完后停止低温冷却液循环，室温下搅拌反应；第四步，蒸馏出异丙醇，加入二氯甲烷和无水硫酸钠，室温搅拌干燥，过滤出硫酸钠，釜内物料过滤完成后，再用二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，将硫酸钠抽干，收集所得滤液；第五步，蒸出二氯甲烷，加入正己烷作为重结晶溶剂，搅拌溶解，输送至结晶釜，搅拌结晶，离心出产品，得白色固体，真空干燥得到肼基甲酸叔丁酯。