[发明专利]端羧基液体氟聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种端羧基液体氟聚合物的制备方法，将固体氟弹性体溶解在有机溶剂中，加入氧化剂和碱，搅拌下反应5～20小时，反应的温度控制在10～70℃之间，反应的压力为体系的自生压力。停止反应后体系静置8～12小时，然后回收端羧基液体氟聚合物。该制备方法过程具有简单易行、副反应少、产率高和成本低的特点。本发明还公开了一种端羧基液体氟聚合物的固化方法，端羧基液体氟聚合物与含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物或与多价金属的氧化物反应而固化。

主权项

一种端羧基液体氟聚合物的制备方法，其特征在于，通过固体氟弹性体与碱和氧化剂发生氧化降解来制得，包括以下步骤：(a)将固体氟弹性体在有机溶剂中溶解12～24小时，可以强力搅拌以加速溶解。该固体氟弹性体的特点如下：偏氟乙烯的摩尔分数在30～80％之间，重均分子量在5～9.5×105之间，数均分子量在2～6×105之间，质量浓度0.1％的无水丙酮溶液的特性粘度在30℃时为0.15～0.30。(b)加入氧化剂和碱，搅拌下反应5～20小时，反应的温度控制在10～70℃之间，反应的压力为体系的自生压力。碱和氧化剂的加入顺序是先加入碱再加入氧化剂，或者是同时加入，碱和氧化剂一次性加入或者分批次加入，碱的用量会直接影响端羧基液体氟聚合物中的羧基含量，其用量以每100g固体氟弹性体中加入0.1～0.7mol为适宜，氧化剂的物质的量为碱物质的量的0.5～2.0倍。(c)停止反应后体系静置8～12小时，然后回收端羧基液体氟聚合物，通过将反应体系中的有机相用去离子水洗提来实现。为去除产物中的杂质，可将干燥后的产物溶解于有机溶剂中，待完全溶解后用去离子水洗提，反复3～4次即可，然后于真空干燥箱中干燥至恒重，即得到端羧基液体氟聚合物，该聚合物为油状粘性液体，60℃下流动性较好，室温下变得粘稠，呈现半固体状态。30℃时质量浓度0.3％无水丙酮溶液的特性粘度为0.004～0.02，羧基含量为0.5％～3.0％，数均分子量在3×103～8×103之间。