[发明专利]一种固定化负载酸催化剂合成N-苯基马来酰亚胺的方法无效
申请号: | 200910237427.2 | 申请日: | 2009-11-06 |
公开(公告)号: | CN101875626A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 史大昕;郑靭;李加荣;徐习亮;陈旭波;张奇 | 申请(专利权)人: | 广东光华化学厂有限公司;北京理工大学 |
主分类号: | C07D207/448 | 分类号: | C07D207/448;B01J8/10 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 付雷杰;郭德忠 |
地址: | 515021 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明的一种固定化负载酸催化剂合成N-苯基马来酰亚胺的方法,属于合成技术领域。用酸溶液等体积浸渍硅胶、分子筛、三氧化铝、酸性树脂或活性炭载体,烘干得负载催化剂并装入不锈钢网;将苯胺和马来酸酐加入到苯、甲苯或二甲苯溶剂中酰化,搅拌,加热,得到N-苯基马来酰胺酸溶液;然后将N-苯基马来酰胺酸溶液、阻聚剂和负载催化剂加入到脱水反应器中脱水环合,减压除去溶剂,得到N-苯基马来酰亚胺粗品并溶剂中重结晶,得到N-苯基马来酰亚胺;本发明中N-苯基马来酰亚胺的收率高;废酸含量低,生产流程少,成本低,含酸废水排放少;将催化剂固定化,简化了催化剂的更换,减少了催化剂的机械磨损,延长了催化剂的寿命。 | ||
搜索关键词: | 一种 固定 负载 催化剂 合成 苯基 马来 亚胺 方法 | ||
【主权项】:
一种固定化负载酸催化剂合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于:1)用酸溶液等体积浸渍硅胶、分子筛、三氧化铝、酸性树脂或活性炭载体,浸渍0.5~24小时,然后干燥、烘干得负载催化剂;然后将负载催化剂装入不锈钢网,固定在搅拌器上;2)将苯胺和顺丁烯二酸酐按物质的量比为1∶0.9~1.2加入到苯、甲苯或二甲苯溶剂中酰化,搅拌,加热,温度为40~100℃,时间为0.5~4小时,得到N-苯基马来酰胺酸溶液;3)将步骤1)中装有负载催化剂的搅拌器、步骤2)中得到的N-苯基马来酰胺酸溶液和阻聚剂加入到脱水反应器中脱水环合,反应温度为120~160℃,反应时间为1~6小时,再减压除去溶剂,得到N-苯基马来酰亚胺粗品;其中,阻聚剂与N-苯基马来酰胺酸溶液的物质的量比为0.0005~0.1∶1,负载催化剂与N-苯基马来酰胺酸溶液的质量比为0.01~0.3∶1;4)将步骤3)得到的N-苯基马来酰亚胺粗品,在溶剂中重结晶,得到N-苯基马来酰亚胺;上述步骤3)中阻聚剂为对苯二酚、氯化亚铜或其混合物;上述步骤4)中溶剂为环己烷、正己烷、甲醇、乙醇或乙醇-水。
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