[发明专利]一种提高YBCO超导薄膜生产效率及膜厚的制备工艺

摘要

一种提高YBCO超导薄膜生产效率及膜厚的制备工艺属于高温涂层超导材料制备技术领域。现有的传统TFA-MOD工艺制备YBCO薄膜低温预处理时间过长生产效率低下。在本发明所提供的薄膜制备工艺中，前驱盐三氟乙酸铜为丙烯酸铜所取代，并且在前驱溶液中引入添加剂二乙醇胺。在低温预烧过程中，待在280℃保温0.5小时二乙醇胺完全分解后，前驱膜在湿氧气氛下进行分解直至400℃。最后于湿Ar/O2混合气氛中750-850℃高温烧结得到YBCO薄膜。通过此工艺制备的YBCO薄膜晶粒取向优良，有效提高了YBCO超导薄膜的生产效率及环保性，更具应用前景。

主权项

一种提高YBCO超导薄膜生产效率及膜厚的制备工艺，其特征在于，它依次包括以下步骤：1)低氟YBCO前驱溶液的配制：A、将醋酸钇和醋酸钡按摩尔比1∶2溶解在去离子水中，再加入二倍于金属阳离子摩尔数的三氟乙酸进行络合，于50℃下蒸发浓缩10分钟得到无色透明胶状液体I；B、将醋酸铜和丙烯酸按摩尔比1∶2进行混合，于50℃下进行反应，得到蓝色透明溶液II；C、将溶液I与溶液II混合，使钇，钡，铜的摩尔比达到1∶2∶3；D、对混合溶液加入与金属阳离子摩尔数等量的二乙醇胺；E、对混合溶液加入甲醇，使阳离子浓度为1.0-2.0mol/L；2)薄膜的涂覆：将YBCO前驱溶液通过旋涂或浸涂的方式涂覆到基底上得到凝胶湿膜；3)低温预烧：将涂覆好的凝胶湿膜进行低温预烧得到前驱非晶膜，首先在干纯氧的气氛下以不大于300℃/小时的速率由室温升至270℃，保温0.5小时后，气氛转变为湿氧，温度以不大于300℃/小时的速率升至400℃；4)高温烧结：将前驱非晶膜于750-850℃下烧结3小时，烧结过程中，前2小时内，通入氧含量为100-10000ppm的湿Ar/O2混合气，后1小时内，通入氧含量为100-10000ppm的干Ar/O2混合气，烧结结束后在继续通入氧含量为100-10000ppm的干Ar/O2混合气条件下降温，当温度降到500℃时换成纯氧气，并保温2-4小时，随炉冷却得到YBCO薄膜。