[发明专利]一种以过氧化氢为氧化剂制备聚苯胺的方法

摘要

一种以过氧化氢为氧化剂制备聚苯胺的方法，属于导电聚合物制备技术领域。将苯胺单体插入到层状化合物α-磷酸锆层间后，以过氧化氢为氧化剂，在层间苯胺所处限域环境中将其氧化为聚苯胺，再用氢氟酸溶解去除α-磷酸锆后，就可以得到聚苯胺粉体材料。本发明的优点在于，通过α-磷酸锆层板限域作用可以控制聚苯胺的粒径及形貌，此外，该过氧化氢氧化反应不需要使用其他催化剂。

主权项

一种以过氧化氢为氧化剂制备聚苯胺的方法，其特征在于，具体步骤如下：A.α-磷酸锆的合成：将ZrOCl2·8H2O与浓度为36～38wt％的盐酸水溶液加入去离子水中配制溶液A；将浓度为85wt％的磷酸水溶液与浓度为36～38wt％的盐酸水溶液加入去离子水中配制溶液B；将溶液A与B同时加入到转速为3000～5000转/分钟的胶体磨中反应15～30秒，反应后的悬浊液在180～240℃下水热反应24～144小时，将水热釜自然冷却至室温，开釜抽滤至滤液为中性，滤饼在50～60℃空气气氛中干燥12～24小时；B.苯胺与α-磷酸锆固相研磨：将α-磷酸锆在研钵中研磨1～3分钟，投入苯胺，继续研磨5～15分钟，得到研磨产物；其中，苯胺与α-磷酸锆的质量比为1∶7～3∶5；C.研磨产物的氧化：将上述研磨产物与过氧化氢水溶液避光反应1～14天，至体系有翠绿色产物出现，反应结束后将产物过滤，用去离子水洗至滤液为无色之后，再用丙酮洗涤至滤液为无色，将滤饼于40～60℃下真空干燥2～5小时；D.聚合物的提取：将干燥后的滤饼转移到塑料烧杯中，加入浓度为40wt％的氢氟酸水溶液，通氮气10～30分钟以除氧，密闭，然后将塑料烧杯置于50～75℃水浴中，搅拌反应6～12小时，然后将产物在6000～9000转/分钟的转速下离心10～20分钟，保留底部沉淀，将上清液去除后，加入与去除上清液质量相等的去离子水，在上述离心条件下再离心2～3次，最后将底部沉淀在40～60℃真空干燥箱中干燥12～24小时，得到聚苯胺材料。