[发明专利]一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法

摘要

本发明涉及一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法，属于高温结构材料制备技术领域。所述方法分别用均相沉淀法合成纳米着色剂，共沉淀法合成纳米氧化锆粉体，采用Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂。在氧化锆粉体中不添加任何烧结助剂，只添加少量的着色剂，在1150-1350℃烧结，获得性能优异的颜色亮丽的黑色氧化锆陶瓷。本发明由于采用了均相沉淀法着色剂粉体，获得粉体粒度均匀、尺寸分布窄、纯度高的单分散纳米粒子，使得着色剂容易着色。采用共沉淀合成氧化锆粉体，获得颗粒度小、表面积大，活性高的纳米粒子，能够降低固相反应的温度，使烧结温度大大降低，解决了黑色着色剂氧化物高温分解挥发的问题。同时本发明采用Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂，避免了Cr对人体的有毒作用。

主权项

一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述方法分别采用了均相沉淀法着色剂粉体，共沉淀法合成纳米氧化锆粉体，采用Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂，所述方法依次按照如下步骤进行：(1)以氧氯化锆ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O为原料，用二次去离子水配制浓度为0.1～0.5mol/L的ZrOCl2-Y(NO3)3溶液和浓度为10％的氨水溶液；(2)以去离子水、氨水、分散剂聚乙二醇和过氧化氢，作为反应基液，调节反应基液ph值为10，在室温下不断搅拌反应基液，同时滴加上述配制好的ZrOCl2-Y(NO3)3溶液和氨水溶液，滴加完继续搅拌，得到白色溶胶沉淀；(3)室温下静置陈化，用离心机进行固液分离，并用去离子水反复冲洗直至清液中不含有氯离子为止，最后用无水乙醇洗涤，来脱除胶体中残留的水；将上述沉淀物在烘箱干燥，研碎即得ZrO2前驱物；将ZrO2前驱物置马弗炉中于700℃下焙烧2h，得到纳米ZrO2；(4)以硝酸铁Fe(NO3)3、硝酸钴Co(NO3)2、硝酸镍Ni(NO3)3和Mn(NO3)2为原料，分别用二次去离子水配制浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO3)3-Co(NO3)2-Ni(NO3)3-Mn(NO3)2溶液和浓度为2～6mol/L的尿素CO(NH2)2溶液；(5)将步骤4配制的溶液按照比例混合并用磁力搅拌装置搅拌，置于恒温水浴装置，从室温升至95℃，并在此温度下恒温反应至出现沉淀，经陈化后，将沉淀清洗、干燥，在800℃温度下灼烧1h，得到纳米Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂。