[发明专利]一种肉苁蓉中松果菊苷的分离制备方法

摘要

本发明涉及一种肉苁蓉中松果菊苷的分离制备方法；将肉苁蓉药材乙醇提取物用水溶解，采用聚酰胺柱层析，水、乙醇洗脱，回收溶剂，减压浓缩；应用中压制备色谱纯化，色谱柱为C18柱，洗脱剂为甲醇和0.5％醋酸水溶液，甲醇-0.5％醋酸水溶液体积比为1～2.5∶4～2.5，HPLC监测，收集含松果菊苷的样品，蒸干；将含松果菊苷的样品应用高速逆流色谱进行分离，将由正丁醇-乙酸乙酯-乙醇-水组成的溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置12小时，分层，上相作为固定相，下相作为流动相，正丁醇-乙酸乙酯-乙醇-水体积比为(1-5∶1-5∶0.2-1∶5-10)；本发明用于制备松果菊苷，纯度高于98％。

主权项

一种肉苁蓉中松果菊苷的分离制备方法，其特征是：(1)将肉苁蓉药材用乙醇提取，用质量浓度30～50％乙醇回流提取3次，每次1.5小时，提取物用水溶解，采用聚酰胺柱层析，水、乙醇洗脱，乙醇质量浓度为20～40％，收集乙醇洗脱液，回收溶剂，减压浓缩；(2)应用中压制备色谱纯化，色谱柱为C18柱，洗脱剂为甲醇和0.5％醋酸水溶液，甲醇-0.5％醋酸水溶液体积比为1～2.5∶4～2.5，HPLC监测，收集含松果菊苷的样品，蒸干；(3)将含松果菊苷的样品应用高速逆流色谱进行分离，将由正丁醇-乙酸乙酯-乙醇-水组成的溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置12小时，分层，上相作为固定相，下相作为流动相，正丁醇-乙酸乙酯-乙醇-水组成，体积比为(1-5∶1-5∶0.2-1∶5-10)。首先使进样阀处于进样状态，将固定相用泵以一定流速灌满半制备型逆流色谱仪的色谱分离柱，开启速度控制器，使半制备型逆流色谱仪的色谱分离柱正转，转速达800r/min时，称取样品放入固定相溶解，用注射器注入逆流色谱仪进样阀的储液管中，旋转进样阀为接柱状态，设置流动相流速为2.0mL/min，开始泵流动相；根据检测器紫外光谱图，对分离的每个峰都进行收集，高效液相色谱(HPLC)检测，合并相同成分，得到纯度大于98％的松果菊苷。