[发明专利]一种高纯低锆氧化铪的制备方法

摘要

本发明公开了属于湿法冶金技术领域的一种高纯低锆氧化铪的制备方法。萃取剂由N235复配A1416和磺化煤油而成，萃取剂各组分按体积分数如下：N235：20％，A1416：7％，磺化煤油：73％，采用上述萃取剂进行多级萃取，分离硫酸铪料液中的锆铪，得到低锆硫酸铪萃取余液；低锆硫酸铪萃取余液依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到高纯低锆氧化铪产品。本发明专利提供一种氧化铪中氧化锆的含量小于0.5wt％的高纯氧化铪的制备方法。所得高纯氧化铪杂质含量较低，属于紫外级氧化铪，可用于高端光学镀膜材料。

主权项

一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：(1)配制合格的硫酸铪料液，以氧化铪为原料，依次经碱熔、盐酸溶解、结晶除杂、沉淀、过滤、烘干，然后再经硫酸溶液溶解，调整硫酸铪料液中H+浓度为2.4mol/L～2.8mol/L，HfO2浓度为50g/L～80g/L；(2)萃取剂由N235复配A1416和磺化煤油而成，萃取剂各组分按体积分数如下：N235：20％，A1416：7％，磺化煤油：73％，采用上述萃取剂进行多级萃取，分离硫酸铪料液中的锆铪，得到低锆硫酸铪萃取余液；其中，萃取前萃取剂经两级酸化，酸化酸采用硫酸溶液，酸化后萃取剂与料液混合搅拌30分钟进行萃取操作，萃取分层后分离有机相和水相，水相用于下一级萃取，有机相经两级反萃，两级有机相再生得再生后有机相，反萃液采用盐酸溶液，有机相再生液采用碳酸钠水溶液，再生后有机相经两级酸化后再进行萃取操作；(3)低锆硫酸铪萃取余液依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到高纯低锆氧化铪产品。