[发明专利]精制银翘解毒片的检测方法

摘要

本发明涉及一种精制银翘解毒片的质量控制方法，步骤是：采用薄层色谱法，鉴别精制银翘解毒片处方中是否含连翘、牛蒡子、甘草等成分，再以柚皮苷为对照品，用液相色谱法检测精制银翘解毒片处方中乙酰氨基酚、牛蒡苷的含量。本发明在原标准基础上，增加了连翘、牛蒡子、甘草的薄层鉴别方法和以牛蒡苷为对照品，制定了牛蒡子的含量测定方法，由于在长期的检验中发现对乙酰氨基酚的检测方法不理想，因此对原有的对乙酰氨基酚含量测定方法进行了修改，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确。

主权项

一种精制银翘解毒片的检测方法，其特征在于：其方法的步骤是：(1)薄层色谱法鉴别精制银翘解毒片中是否含有连翘成分；(2)薄层色谱法鉴别精制银翘解毒片中是否含有牛蒡子、甘草成分；(3)高效液相色谱法检测精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的含量；(4)高效液相色谱法检测精制银翘解毒片中牛蒡苷含量；所述连翘的薄层色谱鉴别的方法为：①供试品溶液的制备：取精制银翘解毒片样品10片，去包衣，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液；②对照药材溶液的制备：取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；③薄层色谱条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液4μl，对照药材溶液2μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试样品中是否含有连翘成分；所述牛蒡子、甘草的薄层色谱鉴别的方法为：①供试品溶液的制备：取连翘鉴别项下供试品溶液；②对照药材溶液的制备：取牛蒡子对照药材1.2g、甘草对照药材1g，分别加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；③薄层色谱条件及结果：薄层色谱试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试样品中是否含有牛蒡子、甘草成分；所述高效液相色谱法对乙酰氨基酚含量测定的方法为：①色谱条件：YMC‑Pack ODS‑A C18柱，150×4.6mmI.D.，5μm；流动相：乙腈∶水∶冰醋酸＝20∶80∶1；检测波长为248nm；柱温：40℃；流速：1.0ml/min，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于3000；②对照品溶液的制备：精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：取精制银翘解毒片样品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取0.1g，置50ml量瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀 释至刻度，摇匀，即得；④检测结果：取上述2种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品含对乙酰氨基酚应为标示量的90.0％～110.0％；所述高效液相色谱法牛蒡苷含量测定的方法为：①色谱条件：YMC‑Pack ODS‑A C18柱：150×4.6mmI.D.，5μm；流动相：乙腈∶水＝25∶75；检测波长为280nm，柱温：40℃；流速：1.0ml/min，理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于3000；②对照品溶液的制备：取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：取精制银翘解毒片样品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇20ml，密塞，称定重量，超声60分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；④结果：分别精密吸取对照品、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片0.25g含牛蒡子以牛蒡苷C27H34011计，不得少于1.62mg。