[发明专利]一种合成4-三氟甲基-4-烯-3-酮甾体化合物的方法无效
| 申请号： | 200910247566.3 | 申请日： | 2009-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN101775055A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 田伟生;丁凯;汪昀 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C07J3/00;C07J7/00;C07J1/00 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人： | 邬震中 |
| 地址： | 200032*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种合成4-三氟甲基-4-烯-3-酮甾体化合物的方法，以4-溴甾体化合物为原料，进行三氟甲基化反应，并且通过简单的真空升华操作除去反应中产生的副产物CF3SO2CH＝CHNMe2，达到纯化的目的。 |
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| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 酮甾体 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成4-三氟甲基-4-烯-3-酮甾体化合物的方法，其特征是通过如下步骤获得：在N，N-二甲基甲酰胺中，化合物1与CuI、FSO2CF2CO2Me在80℃下反应20小时，减压蒸出N，N-二甲基甲酰胺后，加入溶剂乙酸乙酯，过滤，母液活性碳脱色，乙酸乙酯和环己烷重结晶得到化合物2和CF3SO2CH＝CHNMe2的混合物，碾碎后真空升华，残留物即为纯的化合物2；化合物1与CuI及的摩尔比为1∶1.2∶7.9；上述反应中，化合物1和2结构为：![]()
其中，R为羰基、COCH3、CONHt-Bu或![]()
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