[发明专利]1,3,5-三取代六氢均三嗪的合成方法有效
申请号: | 200910250472.1 | 申请日: | 2009-12-10 |
公开(公告)号: | CN101723910A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 吕剑;杨建明;余秦伟;刘波;李凤仙;谷玉杰 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D251/04 | 分类号: | C07D251/04 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 王松山 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,3,5-三取代六氢均三嗪的合成方法,为了解决1,3,5-三取代六氢均三嗪收率不高的问题。本发明包括以下步骤:将缩甲醛、有机腈和30mL~100mL 1,2-二氯乙烷以及0.1g~5g催化剂,加入三口瓶中,其中有机腈与缩甲醛的摩尔比为3.5~5∶1;在搅拌下加热至反应液回流,持续搅拌2h~20h,停止加热,反应结束。趁热过滤反应液分离出催化剂后,滤液减压除溶剂,室温静置10h~12h,过滤得1,3,5-三取代六氢均三嗪。本发明主要用于1,3,5-三取代六氢均三嗪的合成。 | ||
搜索关键词: | 取代 六氢均三嗪 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1,3,5-三取代六氢均三嗪的合成方法,其结构式如(I)所示:
其中R为碳数1~5直链烷基、苯基或苄基;以有机腈为原料,有机腈结构式如(II)所示,R与结构式(I)中R相同;该方法包括以下步骤:将缩甲醛、有机腈、1,2-二氯乙烷和催化剂,分别加入反应瓶,在搅拌下加热至回流,反应2h~20h,停止加热,过滤除催化剂,滤液减压蒸馏除1,2-二氯乙烷,室温静置10h~12h,过滤,得1,3,5-三取代六氢均三嗪。其中有机腈与缩甲醛的摩尔比为3.5~5∶1;催化剂为苯基磺酸官能化硅基材料,用量为0.1g~5g;缩甲醛为甲醇缩甲醛、乙醇缩甲醛或丙醇缩甲醛。
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