[发明专利]一种有机硅/丙烯酸酯双改性水性聚氨酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910256521.2 申请日: 2009-12-17
公开(公告)号: CN101735415A 公开(公告)日: 2010-06-16
发明(设计)人: 杨霞;李玉刚;岳金彩;郑世清;周艳丽 申请(专利权)人: 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
主分类号: C08F290/06 分类号: C08F290/06;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/38;C08G18/34;C08G18/12;C09D151/08
代理公司: 青岛高晓专利事务所 37104 代理人: 隋臻玮;于正河
地址: 266042 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种有机硅/丙烯酸酯双改性水性聚氨酯的制备方法,先将异氰酸酯、多元醇和二羟甲基丙酸反应得到聚氨酯预聚体I,然后再把二羟甲基丙酸滴加到聚氨酯预聚体I中,再把含有阻聚剂的甲基丙烯酸羟乙酯滴加到聚氨酯预聚体I中,得到含双键的聚氨酯预聚体II;往聚氨酯预聚体II中滴加有机硅烷,得到硅烷改性的聚氨酯;把三乙胺加入到硅烷改性的聚氨酯中进行成盐反应,再加入去离子水,搅拌,得到有机硅改性的水性聚氨酯乳液;最后将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯加入到有机硅改性的水性聚氨酯乳液中进行乳液聚合,得到有机硅/丙烯酸酯双改性水性聚氨酯;操作方便、工艺简单,制得的聚氨酯链段中含有硅烷和丙烯酸酯,具有优良的耐水性及力学性能。
搜索关键词: 一种 有机硅 丙烯酸酯 改性 水性 聚氨酯 制备 方法
【主权项】:
一种有机硅/丙烯酸酯双改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于按照如下步骤操作:第一步,制备聚氨酯预聚体:将经过脱水处理的多元醇和二羟甲基丙酸装入有搅拌器、温度计和冷凝管的反应器中,加入多异氰酸酯及催化剂二月桂酸二丁基锡,在70-80℃下反应2-3h,然后再次加入二羟甲基丙酸,继续反应2-3h,得到聚氨酯预聚体I;再把含有阻聚剂的甲基丙烯酸羟乙酯滴加到聚氨酯预聚体I中反应,在60-70℃下反应2-3h,得到含双键的聚氨酯预聚体II;第二步,有机硅改性的水性聚氨酯的制备:将含双键的聚氨酯预聚体II降温至60℃,然后缓慢滴加溶有丙酮的有机硅烷,滴加时间30min,滴加完毕后在60-70℃反应2-3h,得到硅烷改性的聚氨酯;将反应体系降温至40℃以下,加入三乙胺进行成盐反应,三乙胺与二羟甲基丙酸摩尔比为1∶1,搅拌30min,再加入去离子水,剧烈搅拌0.5~1h后,减压蒸馏出丙酮得到有机硅改性的水性聚氨酯,固含量20~40%;第三步,在有机硅改性的水性聚氨酯中,加入溶有乳化剂十二烷基硫酸钠和OP的去离子水作为水相,将水相装入有搅拌器、温度计和冷凝管的反应器中;将油溶性引发剂偶氮二异丁腈溶于丙烯酸酯类单体中作为油相,将油相滴加到水相中,搅拌30min,滴加完后,继续搅拌30min;然后在氮气条件下快速升温至80℃,反应后期温度升至90℃,反应5-6h,得到有机硅/丙烯酸酯双改水性聚氨酯,固含量20~40%,其中,丙烯酸脂类与水性聚氨酯中的固体质量比为3∶1~1∶5。
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