[发明专利]降低磷铁杂质元素制备LixFeyPzO4的工艺

摘要

本发明涉及降低磷铁杂质制备LixFeyPzO4(尤其指LiFePO4、LiFe2/3PO4、Li4/7Fe4/7P8/7O4)的新工艺，先将磷铁在干燥氧化性气氛中充分反应生成P2O5和Fe2O3，然后将P2O5通入水中形成含H3PO4的磷源溶液1，另外，将反应产生的Fe2O3进行酸浸后过滤得到高纯铁盐溶液2，将磷源溶液1与铁盐溶液2混合后，控制温度和调pH值得到FePO4，通过过滤或添加一定的络合剂或氧化还原剂或沉淀剂或电解除去来自磷铁中的杂质元素，再次过滤得到高纯FePO4中间产物，最后将所得FePO4与含锂物质反应得到LixFeyPzO4。该方法先制备出纯度较高的FePO4再与含锂物质反应，Fe和PO43-分散均匀，利用反应过程降低磷铁中的杂质，能够降低磷铁中杂质对LixFeyPzO4的影响，氧量容易控制，反应流程短，制备方法工艺简单，反应易操作，对设备的要求低，设备腐蚀低，清洁无污染，成本低，投资少，效益好，易实现工业化，适合于由磷铁低成本生产高性能LixFeyPzO4。

主权项

一种降低磷铁中杂质元素制备LixFeyPzO4的新工艺，以磷铁为原料，对反应中间产物进行处理除杂，x、y、z为不同化学组成所确定的系数，其特征在于所使用的工艺步骤是：(1)将磷铁在400～900℃的氧化性气氛中焙烧2～25小时得到中间产物P2O5和Fe2O3，将P2O5通入水中得到磷酸；(2)将步骤(1)的中间产物Fe2O3进行酸浸；(3)将步骤(2)的溶液进行过滤，第一次除杂；(4)对步骤(3)的滤液与步骤(1)的磷酸溶液混合得到FePO4；(5)将步骤(4)的FePO4进行过滤，第二次除杂；(6)根据LixFeyPzO4的组成，添加锂源，与步骤(5)得到的FePO4按照总的磷元素和总的锂元素的摩尔比为1.0∶(0.3～1.3)配料混合后，通过电化学方法或在400～900℃的非氧化性气氛下焙烧0.2～30小时，得到LixFeyPzO4。