[发明专利]一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法，属于生物医学材料领域。该方法以硝酸钙和磷酸氢二铵水溶液为初始反应物，添加有机聚合物聚乙二醇调控产物形貌，加氨水调节反应物pH值，在不同水浴温度下进行反应；同时聚乙二醇作为分散剂，阻止合成的纳米羟基磷灰石沉淀团聚；将合成的纳米羟基磷灰石沉淀浆料冷冻干燥得到含有反应副产物和聚乙二醇的纳米羟基磷灰石干粉，经高温煅烧除去纳米羟基磷灰石干粉中反应副产物和聚乙二醇，即得到产量高、具有良好分散性、粒径可达10～100nm、形状为球形或棒状的纳米羟基磷灰石粉体。本发明工艺简单，生产周期短，且无毒无污染，便于工业化生产。

主权项

一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：(1)硝酸钙和聚乙二醇复合溶液的配制于室温下，称取1.18～59.04g硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)和5.00～15.00g聚乙二醇，用去离子水将它们溶解并定容至50.00ml，配制成硝酸钙和聚乙二醇复合溶液，其中所述硝酸钙浓度为0.10～5.00mol/L，所述聚乙二醇质量分数为10～30％，分子量为2000-20000；(2)调整硝酸钙和聚乙二醇混合溶液pH值将上述复合溶液转移至瓶中，置于1～25℃水浴中并不断搅拌；待复合溶液温度与水浴温度一致时，用0.1～2.0ml氨水将复合溶液pH值调整为10.0～11.0；(3)磷酸氢二铵溶液的配制于室温下，称取0.40～19.82g磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)，用去离子水将其溶解并定容至50.00ml，配制成磷酸氢二铵溶液，其浓度为0.06～3.00mol/L；(4)纳米羟基磷灰石颗粒浆料的合成将第(3)步中配制好的磷酸氢二铵溶液缓慢滴加入硝酸钙和聚乙二醇复合溶液中，同时滴加氨水20.0～100.0ml，并不断搅拌，保持其反应体系pH值为10.0～11.0；当所述反应体系中Ca/P为1.50～1.67时，停止滴加磷酸氢二铵溶液，即得到乳白色纳米羟基磷灰石浑浊液浆料；将乳白色纳米羟基磷灰石浑浊液浆料在上述水浴条件下继续搅拌30～60分钟，然后在室温下陈化15～30小时，纳米羟基磷灰石颗粒浆料将产生分层，上层为清液，下层为含有纳米羟基磷灰石颗粒的粘稠乳白色浑浊液；(5)纳米羟基磷灰石粉体的获得将上述陈化后产生的上层清液直接倾倒除去，保留下层含有纳米羟基磷灰石颗粒的粘稠乳白色浑浊液，将此粘稠乳白色浑浊液冷冻干燥12～24小时，得到含有反应副产物和聚乙二醇的纳米羟基磷灰石干燥粉体，再将该纳米羟基磷灰石干燥粉体于马弗炉中在250℃下保温2小时，然后升温至500～650℃煅烧1.5～6小时，即制得具有良好分散性，粒径可达10～100nm的球形纳米羟基磷灰石粉体，或/和棒状纳米羟基磷灰石粉体。