[发明专利]一种工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺

摘要

本发明涉及一种叔丁基亚磺酰胺中的副产物叔丁基硫醇的工业化循环利用工艺，属叔丁基硫醇工业化循环利用技术领域。该工艺是将叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯经锂氨还原后，在升温过程中将反应釜中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体，先通过硫磺的异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基二硫醚，再通过水和环保除臭剂气体吸收装置，使锂氨还原后生成的副产物叔丁基硫醇经升温或真空抽吸的方式充分吸收，再直接用于叔丁基亚磺酰胺的再生产。叔丁基硫醇的回收率达80％左右，有利于资源的回收利用，有效地降低产品生产成本，避免了叔丁基硫醇对环境造成的污染。解决了现有生产中产生的叔丁基硫醇未经处理或回收，对周围的环境造成很大影响的问题。

主权项

1、一种工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：第一步、待反应釜内的叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯经锂氨还原反应好后，撤去反应釜的冷冻液，反应釜内温度为-50℃；第二步、将异丙醇和硫磺装入温度为室温的吸收釜内，异丙醇和硫磺的重量比为100∶1；第三步、对温度为-50℃的反应釜进行加温，通入温度为常温的循环水升温9小时，将反应釜中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体通入硫磺和异丙醇的混合溶液吸收釜中，让硫醇通过异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基亚磺酰胺的中间体——叔丁基二硫醚；第四步、将残留的气体通过装有水的吸收釜水洗；第五步、将水洗后的残余气体通入装有环保除臭剂的吸收釜内发生反应后排空；第六步、给反应釜升温或真空抽吸；向反应釜夹套中通入温度为35℃的热水，使温度逐渐升温至35℃后，保持釜内温度3小时；或对反应釜进行真空抽吸；第七步、将被异丙醇吸收的叔丁基硫醇再直接用于合成叔丁基二硫醚，用于叔丁基亚磺酰胺的生产。