[发明专利]三苯基硅醇的制备方法

摘要

一种对人体无毒无害的三苯基硅醇的制备方法。该制备方法包括以下几个步骤：将无水四氢呋喃溶剂、过量的金属镁加入反应釜中，再滴加适量的氯苯进行格氏反应，得到苯基格氏试剂；将二苯基二氯硅烷、苯类或醚类溶剂以及单质金属粉加入反应釜中，将苯基格氏试剂滴加到反应釜中，回流反应2-5小时；向釜中缓慢滴入水进行水解，截留反应液上层的有机相减压蒸馏，得到三苯基硅醇粗品；三苯基硅醇粗品用溶剂溶解，活性炭脱色，经过重结晶得到无色透明的高纯度三苯基硅醇晶体颗粒。本发明所采用的原材料都是价廉易得的，采用二苯基二氯硅烷和苯基格氏试剂进行取代反应后再行水解，实现了低成本、规模化的三苯基硅醇生产。

主权项

一种三苯基硅醇的制备方法，其特征是该制备方法包括以下几个步骤：A.将无水四氢呋喃溶剂、过量的金属镁加入反应釜中，升温至55℃‑65℃，加入少量的的引发剂，再滴加氯苯进行格氏试剂的生成反应，反应在回流的状态下进行3‑6小时，然后滤出未反应的金属镁，得到苯基格氏试剂；B.将二苯基二氯硅烷、苯类或醚类溶剂以及单质金属粉加入反应釜中，然后在搅拌的条件下，将步骤A得到的苯基格氏试剂滴加到反应釜中，滴加完成后，再回流反应2‑5小时；C.将反应釜冷却，在搅拌的条件下，向釜中缓慢滴入水进行水解，滴加完成后反应1‑2小时，然后加热至40℃‑60℃，当反应液呈中性后停止加热，放出反应液下层的水液并截留反应液上层的有机相，溶解在水液中的四氢呋喃回收备用，而有机相减压蒸馏，除去有机相中的苯类或醚类溶剂后，得到三苯基硅醇粗品；D.三苯基硅醇粗品用溶剂溶解，活性炭脱色，经过重结晶得到无色透明的高纯度三苯基硅醇晶体颗粒。