[发明专利]炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的制备方法

摘要

炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的制备方法，它依次包括如下步骤：氯丁炔磺酸钠制备和炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的合成二大步骤。本发明炔丁基磺酸吡啶甜菜碱(PYP)的制备方法具有如下优点：①与目前市售的同类型商品(PPS和PPS-OH)相比，本发明产品光亮性好，整平范围宽，用量少。②以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为催化剂合成氯丁炔磺酸钠，产品收率高，反应条件温和，反应时间短。③原料1，4-二氯丁炔、亚硫酸钠和吡啶价廉易得；反应过程中无需使用高温、高压，条件温和、易于操作。④所用的溶剂(如甲醇)和过量的原料(如1，4-二氯丁炔、吡啶)皆可回收循环使用，成本低，污染小。

主权项

1、炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的制备方法，其特征在于它依次包括如下步骤：①、氯丁炔磺酸钠制备：取亚硫酸钠溶于水，配成浓度为10％的溶液，缓慢滴加盐酸，调节pH为6.5-8，加入催化剂乙二胺四乙酸二钠，缓慢升温至40-70℃，滴加1，4-二氯丁炔；加入碱，使pH保持在6.5-8，通入惰性气体作保护气；滴加完毕，在40-70℃保温反应4-10小时；反应完后静置分层，分出上层液体回收待用；取下层液体，真空脱水，脱去水的质量占溶液总量的80％；脱水结束后，向混合物中加入甲醇，55℃下搅拌30分钟，过滤，得到滤饼和滤液；在55℃下，用甲醇洗涤滤饼两次，将每次洗涤得到的滤液合并，滤饼回收待用；精馏滤液，收集64-66℃甲醇馏分，循环使用；剩余物质即为氯丁炔磺酸钠与水的混合物；②、炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的合成：取第①步合成的氯丁炔磺酸钠溶于水中，配成浓度为30％的溶液，升温至40-70℃，缓慢滴加吡啶，滴完后在40-70℃保温反应4-10小时，反应完毕，过滤；减压精馏滤液，压力为7.5mmHg时收集35℃吡啶馏分，回收循环使用；蒸干后，向固体中加入去离子水，配成含量为35％的溶液，向溶液中加入双氧水，双氧水用量为滤液质量的1-2％，升温至55℃，搅拌1小时，过滤，即得本发明产品炔丁基磺酸吡啶甜菜碱。